回复duqingkun发表于：2009/8/4 20:05:06悬赏金额：
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请，本版的高手能够指点一下．我们用ＩＣＰ测定高含量的硅铝磷复合氧化物．其中硅１０％，铝４０％，磷５０％；我测定后将各结果相加只有９０％左右请问，怎样设计实验．
本人将拿出200分奖励!
谢谢!希望大家踊跃参与>
原文由 duqingkun 发表:
原文由 windeast 发表:
ICP测这么高含量的铝，硅，磷都是不合适的方法。
因为ICP本身不是很适合测定这三种元素。
但是做硅我们可以做到百分之几很准，做磷也可以做到10%左右很准。
如果不是一定要用ICP的话，硅可以用氟硅酸钾法，磷可以用磷钼兰法。
至于铝，这么高的含量，我没有做过。
但是我想 这样的含量，稀释倍数对结果的影响是相当大的，楼主应当在保证标准曲线线性的情况下，选择尽量少的稀释倍数。
要是我，首先选择XRF扫一下， 看看里面到底有什么东西先。说不准不止这三种元素的。 |
请问你做硅磷 ＩＣＰ都用的什么参数？主要注意些什么？硅是在酸性条件下很容易水解的你是怎样控制的？
你的标准曲线浓度多大？
谢谢！请指点一下？ |
说不上指点，大家共同探讨一下。
对于硅，给你上传个合金钢的标准探讨一下，我们基本是按照这个前处理的。但是不知道你的样品要不要加内标。
做磷其实没什么难度，就是吹扫的时间要足够。我们做的磷都是肥料中的，选择的是紫外18X nm那条波长，具体多少我记不得了。
但是方法也许要根据你的样品在前处理方面进行一定的微调。
另外，质控样品是必须的。
GB/T 20125-2006 低合金钢中多元素的测定 电感耦合等离子发射光谱法这么高的含量，可以适当减少称样量，用碱熔测定Si和Al，P用比色法
windeast 回复于：2009/8/6 11:02:47
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