原文由 mcds 发表: 原文由 summerzy 发表: 不清楚你加入食盐有什么用？一般是加入无水硫酸钠除去水分 食盐是让农药目标物尽可能留在乙腈中。

的确
加盐的目的是为了增大萃取的效率
和加无水硫酸钠去水不一样的

楼主首先需要直接做空白
确定所选取添加的基质是干净的

谢谢你们.我觉得我是按照你们说的那样去做了:我再详细说说我的检测过程麻烦将军们再给仔细看看,看我的过程中漏掉什么或什么地方做的不对.
今天(7月.27)早上第一步：称取空心菜25.55克,小白菜26.64克.黄瓜27.62克分别加混标B-09-0002-0(混标编号)（都用来做回收率）浓度分别为甲拌磷3.2,氧化乐果6.4，甲基对硫磷3.2，甲胺磷3.2三唑磷6.4敌敌畏3.2 单位（ug/ML）另外称取空心菜24.64ug/ML什么都不加，第二步分别加入50毫升乙腈 匀浆机上匀浆2分钟。过漏斗进入装有6克食盐具塞比色管中，振荡后放置5分钟，抽取10毫升上层溶液至烧杯后水浴埚上氮吹至尽干，第三步使用丙酮多次清洗烧杯。大约有7毫升然后到刻度离心管定容至5毫升。第四步分别各取1-2毫升装入上机瓶上机 。结果回收率就都很高 均在100之多
你这是761方法,振荡后静置的时间有点短,要在10-20分钟甚至半小时才好,氮吹时要缓慢,回收率高的原因是基质效应的原因.

做农残加标回收结果高很正常,很多文献中都提到基质效应,有增强的,也有减弱的.大家普遍的做法就是用基质配制标准曲线以校正回收率.

原文由 lianlxh 发表: 你的空心菜里面空白的没有测出来吗？还是没有测空白。我做海参的时候本来是用做空白的，结果出现很强的阳性。后来没有办法又换了样品重新做，才好。有的时候我们认为是空白的，实际上还是有药物残留的

能找到不含农药的样品做空白确实要费些事的。

你的空心菜里面空白的没有测出来吗？还是没有测空白。我做海参的时候本来是用做空白的，结果出现很强的阳性。后来没有办法又换了样品重新做，才好。有的时候我们认为是空白的，实际上还是有药物残留的