回复yangyunl0l0发表于：2009/7/28 18:31:32悬赏金额：
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已解决
谢谢你们.我觉得我是按照你们说的那样去做了:我再详细说说我的检测过程麻烦将军们再给仔细看看,看我的过程中漏掉什么或什么地方做的不对.
今天(7月.27)早上第一步：称取空心菜25.55克,小白菜26.64克.黄瓜27.62克分别加混标B-09-0002-0(混标编号)（都用来做回收率）浓度分别为甲拌磷3.2,氧化乐果6.4，甲基对硫磷3.2，甲胺磷3.2三唑磷6.4敌敌畏3.2 单位（ug/ML）另外称取空心菜24.64ug/ML什么都不加，第二步分别加入50毫升乙腈 匀浆机上匀浆2分钟。过漏斗进入装有6克食盐具塞比色管中，振荡后放置5分钟，抽取10毫升上层溶液至烧杯后水浴埚上氮吹至尽干，第三步使用丙酮多次清洗烧杯。大约有7毫升然后到刻度离心管定容至5毫升。第四步分别各取1-2毫升装入上机瓶上机 。结果回收率就都很高 均在100之多
应该是基质效应问题，样品净化不彻底，但也根本达不到完全净化，农药检测发生回收率偏高是很常见的现象，很多人没发现这个问题，造成检测结果脱离真值。尤其是有机磷农药和拟除虫菊酯类农药明显，常用的解决办法有，内标法、基质匹配法、保护剂法，不同的方法适合不同的基质情况，看实际情况而定。
是基质效应的影响，用与样品相同的空白基质经过前处理后，在定容的时候加入标准品做标准曲线进行定量。
xinjundragon 回复于：2009/12/7 18:05:06
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