回复101236发表于:2009/7/18 22:50:14悬赏金额:
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已解决
请教各位专家:
小弟在做某药材的指纹图谱时,用乙腈-酸水(万分之一的H3PO4)梯度洗脱,
有三个皂苷的峰非常接近,大约梯度到50%乙腈-酸水时,66分钟的时候开始出峰,三个峰连在一起,能看见峰尖,但是没有实现基线分离。
(1)指纹图谱需要把所有的峰都分开吗?
(2)如何优化条件,把这三个峰基线分离?我尝试了等度,效果未见明显。
请大家多提宝贵意见,十分感谢了!!!
xietg 回复于:2009/7/23 15:43:17指纹说起来貌似作用很大,但是其实没有很好的实用性,不同产地的中药,其有效成分的差异可能很大,但是有几个真正的用指纹来验证的?几乎没有,最重要的是,不同的柱子,甚至不同的仪器做不来的图谱都不一样。其重现性没有想象中那么高,柱子不同导致图谱有差异,甚至是两个同一厂家的柱子做出来的图谱都有比较大的差异,这个我深有体会。所以除非是万不得一,不要做指纹了,我们在答辩的时候,我们请的老师根本就不听指纹的相关内容,呵呵,就差直接说了:你这部分不用答辩了,直接到下一部分吧。但是我有个做
气质的同学,做的全部都是指纹,答辩老师都无语了,最后说,好了,你下去吧!
03yx2 回复于:2009/7/20 21:44:30
原文由 101236 发表: 请教各位专家: 小弟在做某药材的指纹图谱时,用乙腈-酸水(万分之一的H3PO4)梯度洗脱, 有三个皂苷的峰非常接近,大约梯度到50%乙腈-酸水时,66分钟的时候开始出峰,三个峰连在一起,能看见峰尖,但是没有实现基线分离。 (1)指纹图谱需要把所有的峰都分开吗? (2)如何优化条件,把这三个峰基线分离?我尝试了等度,效果未见明显。 请大家多提宝贵意见,十分感谢了!!! |
1.如果要把所有峰都分开,那是不可能的,否则分析时间过长。把主要的一些特征峰给分离出来。
2.梯度表设置阶梯式模式,也可以通过改变酸的浓度和酸的种类来解决。
(1)指纹图谱只是要求尽量得到更多的峰
(2)不知道你梯度怎么设置的,我觉得走线性梯度应该可以
wsy18 回复于:2009/7/19 7:30:07
应该是峰分离吧?
建议把谱图贴上来给大家看看。