之前使用的是HP-5的柱子,最近换了根HP-5MS的柱子后,就出现了一些怪异的现象,我用这台仪器测多氯联苯和氯化苯酚。在走标准溶液的时候前两针低浓度的标准溶液走的还算正常,但是到最高点的那一针出的峰就奇怪了,有些组分出的峰响应值相当的高,得到的是完全不按正常浓度对应的峰面积,而是直接得到饱和的平头峰了,可以确定的是,前后方法都没有改变我们加标都没有问题,重复做过3次都一样,而且多氯联苯、氯化苯酚、氯化石蜡都会出现这种平头峰,附图是我列出的异常的多氯联苯和氯化苯酚的叠加谱图。
氯化苯酚出现在第18min的五氯酚的峰上达到饱和
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多氯联苯出现在13到17分钟的几个组分上
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下面是PCB(多氯联苯)的标准色谱图
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仪器条件柱子
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仪器升温条件
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