如题

先举一个实际例子：
样品是环氧树脂（粘稠状透明，重均分子量约为六万，可能含有少量未聚合的单体，以及含有百分之五十的挥发性有机溶剂，），现在要测它的Tg,如何开发实验方法？请各位不吝赐教！
目前我们的实验方法如下：
1、前处理：烘箱中100度烘烤30分钟（烘干后样品比较脆，又带有点韧性）。
2、仪器：TA Q100，冷却附件：RCS
3、仪器方法：35度-220度，升温三遍（降温速度不控制），取第三遍的结果（见图1，因为第一遍的曲线和Tg基本上是很不规则的，没办法分析）。
问题：
1、如何评价这样的方法得到的Tg是否是样品真实的Tg?
2、我们是升温到220度，但我不清楚这个温度是怎么确定的（大体是Tg以上分解温度一下，但是这里还是有一个温度段，在这个温度段当中，升到不同的温度对后面几遍的Tg是有影响的，比如升到200度和升到220度，得到的Tg会不同，有哪位大侠可以指点这个温度怎么确定？）
3、如果升温10次的话（见图2），每次的Tg都下下降（如下表），为什么会有这样的现象？是样品的问题还是方法的问题？
②    ③    ④    ⑤    ⑥    ⑦    ⑧    ⑨
112.23    108.45    106.29    104.72    102.42    101.04    100.53    99.78
4、把样品寄到另外一个地方去测，他们用的实验方法跟我们的一样，不一样的是他们的仪器是TA2920系列的，空气冷却，这样他们做的结果是第3次至第10次都稳定在100度，这又是什么原因？
5、是否所有样品的Tg都会受到降温速率的影响？还是要看样品性质?
问题较多，请各位耐心解读，本人不是学高分子的，对这些聚合物的热力学分析真是很不感冒，见笑了！