回复hotdoglet发表于:2009/7/7 9:06:43悬赏金额:
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征集农残检测中出现的一些热点问题,希望各位将日常分析中遇到的问题提出来与大家讨论、交流一下。
wphlr 回复于:2009/9/8 19:21:44 做了几年的农残方法开发,对于农药多残留的检测,最好的净化仪器,目前为止,我认为应当属GPC了,过完GPC后,大多数的蔬菜水果类(包括一些大部分的中草药)都可以上机分析了,特殊基质可根据不同的农药再进一步净化.比如有机氯可采用磺化法(当然不是所有的有机氯农药都能用此方法).也可以加入C18粉,PSA粉等等,这要积累相当的经验.然后运用GCMS,GCMSMS,LCMSMS分析,通过这样的方法,大部分的农药可达到10ppb的检测限.
而现在主要的问题是,因为基质实在太复杂,没有任何一种方法能够完全覆盖到所有的基质,主要体现在达不到原有的检测限了,或者加标没有回收了,这样的情况,不知道大家是怎么出报告的.
最近国家再搞果蔬中农药残留监控,很多农药都没有现行标准,很郁闷,比如,苯丁锡、代森锰锌,还有一些农药,比如甲基托布津(甲基硫菌灵),百菌清的标准只有2003年的,而且居然是用分光光度计。以前做的农药不过也就几十种,大多都是有机氯,有机磷,氨基甲酸酯,拟除虫菊酯,现在又出现很多其他类别的农药,很是苦恼,有GC-MS也不是全能,对于像苯丁锡这样的东西,难道还真的要用过去的方法套用现在的仪器,而且以前的方法还不是专门用于果蔬的?还是听听大家的意见吧。现在只能硬着头皮检,好在以前没做的限量标准都很高,应该不是问题。
现在的国家标准动就是几百种农药残留检测,动就是GPC,我国国情不可能去应用.如何在上述超国际水平标准的基础上建立可以满足我国基层检测单位\适合推广应用的方法值得大家考虑.NY761还好,但有待改进.
最近我在制备一个盲样,全国共160个单位将参加(包括省\市\县),本来农药水平在0.06ppm左右(6倍检测限),领导说太低了,很多市\县\区单位根本达不到,只好再制备一个.
标准不够完善,新的太新很多地市级机构做不了,旧的太久没有意义;还有就是现行的很多标准感觉都不够严谨,有的按标准所说根本做不出来(个人意见)。。。。。。。。。茶叶、葱姜、蔬菜都没一个很好的标准,我们一旦遇到样品量大的时候根本来不及做,一个样品通常要做个三次有机磷、菊酯、有机氯,非常麻烦啊,NY761勉强可以用一下。。。。。。。
我只做过六六六滴滴涕,觉得这种易挥发的标准物质在稀释的时候太容易挥发。我用进样针吸取,没有更好的吸取工具了。经验不多,还请教各位,怎么做稀释回比较准确