回复liangmaolin发表于:2009/6/28 21:07:55悬赏金额:
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已解决
3g样品加酸溶解去除基体后稀释至200毫升取20毫升该稀释液于50毫升容量瓶中定容,用火焰原子吸收法测的Zn浓度为0.5ppm,求Zn在样品中的含量?
我是这样想的,假设样品里面含锌x微克,那全部的锌肯定都到200毫升溶液里面,现在分取了20毫升也就是取走了十分之一的锌,稀释到五十毫升,浓度是0.5微克每毫升,那么0.5微克每毫升乘以50毫升就应该是20毫升里面锌的质量,那么0.5*50*10就是所有200毫升里面锌的质量,最后再除以3g把单位统一乘以百分之百就是锌的百分含量了。
请问我这样想错在哪里,我们部门化验室得出的结果与我的结果相差50被。请各位大侠解决我的困惑吧。小弟在这先谢谢了!
baocl 回复于:2009/6/28 23:42:440.0015%和0.0083%的结果是相差50倍嘛?发帖的数学没学好!
再说你的样品才几十个PPM含量的锌也不是你这样的做法!
这样高盐分的样品,做锌火焰燃烧头部位一定要认真调试过,而且要特别注意零点的漂移!标准溶液也不能放玻璃瓶子里面!
姑且不讨论你的
原子吸收火焰燃烧条件是否认真调试!光我们用的分析纯的盐酸硝酸里面就锌含量不低!5%盐酸溶液锌的含量有0.05PPM含量左右!这个问题您注意了嘛????做这么低含量的锌,一定要注意试剂空白的!
本来想给你回帖,无奈锁定了,只好这里修改!我也不要你的分数和悬赏!但是说实话,做土壤里的铅铜钴镍锌这类的,上火焰,已经是给新手练兵的样品了!随便做做也错不了!
你做高了好几倍,肯定容器沾污了,或者你标样已经被沾污了!分析纯的盐酸硝酸氢氟酸里主要有钾钠锌铁钙!
土壤里铅铜钴镍锰锌含量都是几十到一百多个PPM 做土壤尽量用优级纯,用分析纯的一定要注意加的量一致!!
根据这个含量嘛,头天上午把杯子硝酸泡泡煮煮,下午称好加个5毫升氢氟酸,干净白纸盖好!第二天加个10毫升盐酸硝酸 2毫升高氯酸酌情加个2~5毫升氢氟酸(保证样品和空白量一致就可以),130来度煮煮反应平静再升温190度,蒸干后用5%盐酸提取,灌50毫升容量瓶(如果容量瓶不清楚,最好好好酸荡洗过的),你曲线配0~1PPm范围即可!(土壤里铅锰锌有可能超过100PPM含量,可酌情配高一点点,),上机的时候在负高压允许的范围内(不要超过500 国产的
原吸尽量不要超过400)灯电流尽量小点,(因为这样灵敏度可以提高灵敏度)!雾化器尽量调到最佳!毕竟您的曲线最高点浓度不是恨大!如果仪器外国产的,而且稳定性蛮好的条件下,铅尽量用217这条线!这条线1个PPM吸光度有0.070左右(各个仪器做的有差异!)
做低含量的最关键的要防止零点逃掉和容器沾污!上机的时候一条曲线不要做太多样品,恨容易零点逃掉的!因为你称样量大!盐分高恨容易郁结或者杜塞!带杯稀盐酸,你做好一个样品,准备拿下一个的时候,这个空隙里把毛细管放稀盐酸里洗洗!火焰略微贫燃点,如果中性的,会被盐分高而火焰高度抬起来!这样你做铁钴镍这类火焰敏感的元素会有偏差!
取20到50,相当于稀释2.5倍,所以0.5*2.5*0.2/3000=0.0000833=0.00833%.
3g->200mL,取20mL至50mL。相当于0.3g至50mL。测得浓度为0.5mg/L,
那么实际浓度(mg/kg)=0.5*50/0.3=83.333 mg/kg