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共有 4 人回复了该问答气质检测三聚氰胺前处理求助

回复tiger_675发表于：2009/6/23 15:15:20悬赏金额：20积分状态：已解决

单位刚进一台气质准备处理三聚氰胺小弟从来没有做过希望能有熟悉前处理的前辈指点一下留个QQ 或者邮箱大家交流学习下
现在有个问题就是前处理中的衍生化一步，国标上只说明了样品固相萃取后 N吹干然后衍生化我想知道N吹后怎么将残留物转移到衍生化小瓶中，如果有损失会不会对数据有影响，衍生化小瓶使用多大容积的用哪个公司的什么型号的以及小瓶使用后怎么清洗？？
希望有和我一样用气质检测三聚氰胺的大侠指点一下！！！！

ruojun 回复于：2009/6/24 22:35:06

原文由 zongguitang 发表:
楼主，氮吹和衍生可以在一个管子里，少一步转移。
我用的是schott GL18 的反应管。

同意本楼的建议，不需要转移的，氮吹的温度也是需要关注的

zongguitang 回复于：2009/6/24 22:31:05

楼主，氮吹和衍生可以在一个管子里，少一步转移。
我用的是schott GL18 的反应管。

qpzsu 回复于：2009/6/24 11:28:00

原文由 tiger_675 发表:
单位刚进一台气质准备处理三聚氰胺小弟从来没有做过希望能有熟悉前处理的前辈指点一下留个QQ 或者邮箱大家交流学习下
现在有个问题就是前处理中的衍生化一步，国标上只说明了样品固相萃取后 N吹干然后衍生化我想知道N吹后怎么将残留物转移到衍生化小瓶中，如果有损失会不会对数据有影响，衍生化小瓶使用多大容积的用哪个公司的什么型号的以及小瓶使用后怎么清洗？？
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注意要完全吹干,不能有水,一般可以在烘箱内衍生,加盖,我们是用顶空瓶衍生的,衍生完转移到进样瓶中。效果还可以，可以做到0.05ppm

sirius2008 回复于：2009/6/23 15:32:36

原文由 tiger_675 发表:
单位刚进一台气质准备处理三聚氰胺小弟从来没有做过希望能有熟悉前处理的前辈指点一下留个QQ 或者邮箱大家交流学习下
现在有个问题就是前处理中的衍生化一步，国标上只说明了样品固相萃取后 N吹干然后衍生化我想知道N吹后怎么将残留物转移到衍生化小瓶中，如果有损失会不会对数据有影响，衍生化小瓶使用多大容积的用哪个公司的什么型号的以及小瓶使用后怎么清洗？？
希望有和我一样用气质检测三聚氰胺的大侠指点一下！！！！

不用转移,直接在进样小瓶里面加衍生化试剂即可。最多也就3ml，稍大的瓶子都可以的。

老实说,GCMS做Melamine效果并不好(可能我操作也还有待改进).按22388的方法做的话很有可能做不到那么低的浓度.我用HPLC的话，DAD都可以做到2个ppm以下很多。

与其他同行交流了一下这个问题,主要还是说衍生化要求比较严格.首先是样品瓶必须完全无水,最后是吹干后在烘廂中烘烤一下保持干燥，再加衍生化试剂。而且衍生化试剂的比例最好也不要完全照国标。我用的是1：1，各加400微升。

个人经验，供参考。

1# sirius2008 回复于：2009/6/23 15:32:36

原文由 tiger_675 发表:
单位刚进一台气质准备处理三聚氰胺小弟从来没有做过希望能有熟悉前处理的前辈指点一下留个QQ 或者邮箱大家交流学习下
现在有个问题就是前处理中的衍生化一步，国标上只说明了样品固相萃取后 N吹干然后衍生化我想知道N吹后怎么将残留物转移到衍生化小瓶中，如果有损失会不会对数据有影响，衍生化小瓶使用多大容积的用哪个公司的什么型号的以及小瓶使用后怎么清洗？？
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