原文由 taijiandong 发表:
各位前辈,由于刚刚开始学习做土壤样,所以很多东西不懂,相关无机样品前处理的书上面也没有详细的讲解,所以要来请教各位给前辈了。消解方法参考 国标 GB/T 17141-1997 ,其中提及
试液的制备
准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002g)试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加人5 mL盐酸(3.1),于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,当蒸发至约2~3mL时,取下稍冷,然后加人5 mL硝酸(3.2),4 mL氢氟酸(3.5),2mL高氯酸(3.6),加盖后于电热板上中温加热1h左右,然后开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况,可再加人2 mL硝酸(3.2),2 mL氢氟酸(3.5),1 mL高氯酸(3.6),重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1 mL硝酸溶液(3.3)温热溶解残渣。然后将溶液转移至25 mL容量瓶中,加入3 mL磷酸氢二铵溶液( 3. 7)冷却后定容,摇匀备测。
相关问题如下:
1 用水润湿:消解土样为什么要润湿呢?我记得原来消解食品的时候好像直接加酸就可以了,这里加水润湿的作用是什么呢?
2 5mL 盐酸:5mL的盐酸的量是如何来的,可以加多点,或者少点么
3 5 mL硝酸,4 mL氢氟酸,2mL高氯酸:这里硝酸、氢氟酸高氯酸的量是如何来的,可以加多或者加少么?三种酸是否一定要这样的比例关系?
4 加热1h :加热时间是如何确定的,加热时间长了,或者短了对实验室结果有什么影响?
5 磷酸氢二钠溶液的作用是什么?
6 在实验中添加 盐酸 硝酸 氢氟酸 高氯酸 几种酸的作用是什么?以及在其他消解土壤中提及的硫酸的作用是什么?
1,用水湿润的目的是把坩埚壁上的土壤洗到坩埚底部,且避免加硝酸时将土壤"冲起",加的水在保证把土壤全部湿润的前提下越少越好.多了相当于把酸稀释了.
2,对于酸的比例只是个参考,你可以试着多加.
3,磷酸氢二铵是基体改进剂,石墨炉测定时扣除化学干扰用的,必须加.
4,加热时间视情况而定,可长可短,关键看消解效果.消解完全就行.
5,硝酸是消解的主力酸,一般消解样品都得用到硝酸,不论是土壤或者别的样品.盐酸是辅助性酸,起到辅助作用,氢氟酸是用于消除硅酸盐,高氯酸可以破坏有机物,且保证驱赶氢氟酸的完全,不加高氯酸氢氟酸很难完全赶尽.硫酸是用在破坏土壤晶格用的,主要用来消解铬等嵌在晶格内的元素.