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共有 35 人回复了该问答图谱来找茬(第九季)-宽峰/馒头峰
 回复03yx2发表于:2009/6/17 20:51:29悬赏金额:100积分 状态:已解决
图谱来找茬(第九季)-宽峰/馒头峰

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首先感谢大家一直对本活动的支持,谢谢
本帖子参考:
          1.自动进样器进甲醇或标准品出现馒头峰            2.宽峰有除了柱子不行以外的理由么?
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现请您来解析:
1.产生宽峰/馒头峰的原因有哪些?

2.平时实验中怎样有效避免宽峰/馒头峰?

3.对于已经产生宽峰/馒头峰,有什么好的处理方法来弥补?

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图谱如下:





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【附录】凡参与活动者,同样必有重奖!!!
活动截止:2009年7月7日



80degree 回复于:2009/6/25 20:58:07
1.1如果柱子性能无损害,宽峰最大可能是样品浓度过大;或者流动相不合适,多个组分未有效分离。再有就是柱子类型选择错了,就是样品极性与柱子类型不匹配。
1.2馒头峰最大可能流动相种类梯度不合适,再有就是样品复杂,总有极相似成分难于分离,这时可采取适当措施简化样品或者将样品分成几个部分在各自摸索条件。如果馒头峰出现在较早TR值,可能液相系统中未完全替换上合适流动相,即平衡不充分。另外如果馒头峰极其夸张而且很多,检测池也检查一下吧,会伴有压力过高,这种情况单纯液相色谱中不是很常见。
    注:当然这都是首先排除柱子问题!
2.避免宽峰首先要保证样品浓度足够小。然后再去摸索流动相吧!馒头峰如果不是分析对象,无伤大雅的话就凑合用吧(前提是复杂样品比如中药提取物)。
3.弥补这个事情很难讲的,看你要干什么,具体问题具体分析吧!
wyqql2060 回复于:2009/7/1 11:25:08
1.产生宽峰/馒头峰的原因可能是
a。溶解样品的溶剂和流动相不是同一个东西。
b。流动相组成比例存在缺陷
c。样品量过载
d。柱子不能满足实验要求

2.平时实验中怎样有效避免宽峰/馒头峰?
a。尽量用流动相溶解样品,如过不行,进一针溶剂考察一下系统
b。流动相组成应经过验证,寻找最佳比例。
c。验证最小进样量,找到最佳的含量进样量
d。选柱

3.对于已经产生宽峰/馒头峰,有什么好的处理方法来弥补?
a。先考虑是溶剂引起的还是流动相引起的,如果是,不予考虑,但应在报告中说明
b。如果不是目标峰,应该积分,应有说明
c。是目标峰,重新做(减少进样量;是不行,配制流动相(更换组成比例);还是不行,换柱


hmzhou83 回复于:2009/6/17 22:06:59
1)出现气泡或者出现塌陷导致的。这个可能性比较大。

2)脱尾那么严重,估计污染也很厉害。

3)存在比较大的涡旋死体积了。
bestalian 回复于:2009/6/18 8:42:21

1.柱子的柱效下降,进样量太大,多组分没有分离开

2.选择合适的实验条件,包括柱子,进样量等

3.已经产生的宽峰/馒头峰,就不能准确的使用面积定量了,所以我都是找找原因重做了
hgycook 回复于:2009/6/18 12:17:04
1.原因  最直接的是色谱柱柱效下降,组分分离效果不好。再有就是流动相污染样品处理带入杂质。
2.避免  选择合适的色谱柱,优化分析方法确保流动相纯净。
3.处理  一般出现的馒头峰不与采纳需从新进样,对馒头峰造成的干扰也可以采用峰切割,或做拖尾前沿峰处理。

我们的检品种有这种出馒头峰的现象,一般对照不产生,样品进样一定次数就会出现,而且位置规定,峰的大小会随进样次数的多少而递增。后断定,这种馒头峰是样品中杂质堆积产生的,可以通过设置进样后运行或走空针的办法来减小这种馒头峰。
 回复  1# hmzhou83  回复于:2009/6/17 22:06:59
1)出现气泡或者出现塌陷导致的。这个可能性比较大。

2)脱尾那么严重,估计污染也很厉害。

3)存在比较大的涡旋死体积了。
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