回复jiangyunjun3发表于：2009/6/7 8:14:38悬赏金额：
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前几天,有个客户送来几件烟道灰样品,要求做锌,没有国标方法,也没有指定方法.结果出来了,锌含量在50-60%,可是客户说我们的结果比他们要高0.20%.我们马上进行检查,标准溶液没有问题,平行样也没有问题.又找来他们的方法,情况如下:样品主要成分是氧化锌,还有少量的铅,微量的镉铜等.
1.我们的方法简称A,采用硝酸溶解,蒸发到小体积,加入硫酸铵沉淀铅,KF除铝,乙醇除锰,然后用过量的氨水溶解锌,定容,干过滤,分取滤液加KSCN,Na2S2O3除铜,调整酸度到PH=6,加缓冲溶液,用二甲酚橙做指示剂,EDTA标准溶液滴定.
2.他们的方法B:采用硝酸溶解,加硫酸(除铅),然后过滤,洗涤,滤液中补加铁盐,加入硫酸铵沉淀铅,KF除铝,乙醇除锰,然后用过量的氨水溶解锌,定容,干过滤,分取滤液加KSCN,Na2S2O3除铜,调整酸度到PH=6,加缓冲溶液,用二甲酚橙做指示剂,EDTA标准溶液滴定.
现在问题是:A方法有可能是除铅不完全结果偏高,B方法用两次过滤造成损失结果偏低.
大家有什么看法和建议?
对于常量组分的分析，化学分析的相对误差一般可控制在0.3%以内，而仪器分析（
原子吸收法和ICP）的相对误差相比要大一些，所以，常量组分的仲裁分析大多为化学分析法。用EDTA滴定锌，可能是这个原因吧。
为什么都用滴定法测呢。硝酸氢氟酸消解后可用
原子吸收或ICP测的啊。
您用的是什么滴定方法：手工滴定管？滴定仪？
滴定仪差不多可以更好一些，但是手工滴定管可能稍差，0.2％差异应该可以接受！
误差并不大啊！有可能是实验操作者操作过程中带来的不可避免的误差。
zlhuang0132 回复于：2009/6/7 14:36:47
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