回复songshiqiu发表于：2009/5/26 22:10:04悬赏金额：
80积分 状态：
已解决
最近做了一批样品，50个。（第二个问题已经解决！！！）
1.
由于icp-ms在使用过程中会出现漂的情况，所以采用了内标方法，希望校正一下信号的漂移。不知道各位是怎么解决仪器信号漂移的问题的？？？？
2.
PE elan9000.
空白，标线，样品都添加相同浓度内标液。
方法编辑里设定group后再设定内标，然后就直接按空白--标准--样品顺序测试。结果却是与估计值相差很远（样品含量预先大概知道）。不知道方法设置出了错还是哪里有问题，特向大家请教？？？？？？
希望用过PE的大侠们，赐教！！
今天终于把问题想通了，原来是标线里面忘记添加内标了。害得我郁闷的这么长时间。多谢各位关注。
换个问题问问：采用内标校正信号漂移是不是可以一次测量更多样品而不用回测标点，或者重做标线，因为内标校正可以把漂移的信号校正过来！！！！！！
内标法比较麻烦，还是建议用外标法进行分析。多做实验，摸索最佳操作方法。50个样品比较多，你先测5个样品看看，分析数据是否符合实际值，如不符合则找出原因（仪器调试或者试样处理等方面）；如符合实际值，则重做标线，测量10个样品看看，以次类推，找到每次稳定测量样品个数的最大值。每次分析时样品个数要小于最大值，以消除基线飘移影响。当然这只是一个不规范的方法。
原文由 songshiqiu 发表:
最近做了一批样品，50个。（第二个问题已经解决！！！）
1.
由于ICP-MS在使用过程中会出现漂的情况，所以采用了内标方法，希望校正一下信号的漂移。不知道各位是怎么解决仪器信号漂移的问题的？？？？
2.
PE elan9000.
空白，标线，样品都添加相同浓度内标液。
方法编辑里设定group后再设定内标，然后就直接按空白--标准--样品顺序测试。结果却是与估计值相差很远（样品含量预先大概知道）。不知道方法设置出了错还是哪里有问题，特向大家请教？？？？？？
希望用过PE的大侠们，赐教！！
今天终于把问题想通了，原来是标线里面忘记添加内标了。害得我郁闷的这么长时间。多谢各位关注。
换个问题问问：采用内标校正信号漂移是不是可以一次测量更多样品而不用回测标点，或者重做标线，因为内标校正可以把漂移的信号校正过来！！！！！！ |
用三通管在线添加内标，优点：操作简单，减少添加内标引入的误差，测试前，可先进内标和空白，仪器信号相对平稳后再测试。
第2个问题：有内标并不意味长期测定而不需标准化，内标的校正是有限制的。
即便是用内标，也要实时观察内标的响应值。如果做完几十个样品内标响应值差别不大，就不用重新校正了，如果内标响应值变化，说明进样基体干扰较大。
做一定样品后要看一下机台感度和背景, 若变化较多的话, 特别是背景升高,要用5% HNO3 进样清洗机台, 待机台正常后再分析, 或制作回收率看状况，不行的话需重新做标线
zcl1010 回复于：2009/5/27 12:33:52
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