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共有 25 人回复了该问答
图谱来找茬(第八季)-肩峰/叉峰解析
回复
03yx2
发表于:2009/5/21 20:08:11
悬赏金额:
100积分
状态:
已解决
图谱来找茬(第八季)-肩峰/叉峰解析
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随着柱子的使用时间越长,越很容易出现肩峰或叉峰的现象,那怎么样可以很好的去避免呢?
请您来解析:
1.产生肩峰或叉峰是我们很不愿意看到的,因为它的出现与柱子的关系很大,那产生的原因一般有哪些?
2.平时实验中怎样有效避免肩峰或叉峰的出现呢?
3.对于已经产生肩峰或叉峰,你有什么好的处理方法去进来弥补?
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图谱如下:
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【附录】凡参与活动者,同样必有重奖!!!
活动截止:2009年06月10日
wangboxzzjs
回复于:2009/5/22 10:07:42
1.产生肩峰或叉峰是我们很不愿意看到的,因为它的出现与柱子的关系很大,那产生的原因一般有哪些?
1.保护柱或柱入口处部分阻塞,此时需分段检查,确定阻塞部位,清洗疏通,必要时更换部件;
2.保护柱或色谱柱被污染,性能下降,此时需清洗保护柱或色谱柱,必要时更换新的;
3.进样体积太大或样品浓度太高,平衡被破坏,此时需稀释样品或减小进样量。
2.平时实验中怎样有效避免肩峰或叉峰的出现呢?
1.平常工作中注意流动相和样品的过滤,定期更换新流动相,防止系统管路阻塞;
2.样品尽量处理干净,按要求使用色谱柱,定期检查柱效;
3.注意控制样品浓度,防止过载。
3.对于已经产生肩峰或叉峰,你有什么好的处理方法去进来弥补?
1.首先确定产生肩峰的原因,逐步解决问题;
2.若问题一时难以解决,改用峰高定量或手动积分将肩峰合二为一以总面积定量。
fengxuemei
回复于:2009/5/22 13:27:46
请您来解析:
1.产生肩峰或叉峰是我们很不愿意看到的,因为它的出现与柱子的关系很大,那产生的原因一般有哪些?
可能原因有:柱子被污染;柱子塌陷;样品浓度过高或进样量过多导致柱子负载;样品中的物质没有被充分分离。
2.平时实验中怎样有效避免肩峰或叉峰的出现呢?
避免的方法有:对柱子注意清洁保护以免其被污染;对于非水性柱尽量少用大比例的水相冲洗柱子以防止柱子塌陷;注意样品的浓度配制和进样量;选择合适的流动相使样品得到充分分离。
3.对于已经产生肩峰或叉峰,你有什么好的处理方法去进来弥补?
视具体情况具体解决。对于柱子污染的,冲洗、再生柱子;柱子塌陷的就没办法了;样品的问题是可以调节的。
juju11
回复于:2009/5/23 22:28:56
1.产生肩峰或叉峰是我们很不愿意看到的,因为它的出现与柱子的关系很大,那产生的原因一般有哪些?
可能原因有:1 样品没有处理干净或者长时间进样没有清洗柱子导致柱效下降;2 样品浓度过高或进样量过多;3 流动相pH值不合适;4 样品不纯,目前条件没有充分分离杂质等
2.平时实验中怎样有效避免肩峰或叉峰的出现呢?
避免的方法有:1 样品尽量处理干净,进样一段时间后要充分清洗色谱柱,必要时加保护柱;2 不要进太浓的样品;3 流动相pH值要合适;4 条件色谱条件使样品分离。
3.对于已经产生肩峰或叉峰,你有什么好的处理方法去进来弥补?
解决的办法有:如果是样品污染柱子,可以冲洗色谱柱或者更换保护柱;调节合适的流动相pH值来优化峰形;调节流动相比例等使样品杂质充分分离。
fl2200
回复于:2009/5/25 22:38:17
1.产生肩峰或叉峰是我们很不愿意看到的,因为它的出现与柱子的关系很大,那产生的原因一般有哪些?
答:肩峰或叉峰的出现一般由于色谱柱填料流失引起,导致柱头塌陷,而导致填料流失的原因比较多。其他原因还有静电对工作站和检测器的屏蔽干扰。
2.平时实验中怎样有效避免肩峰或叉峰的出现呢?
答:在日常实验中,由于色谱柱的特殊结构(硅胶柱和键合相柱),以及固定相的稳定性受填装密度和使用维护影响重大。所以在使用时候,因注意以下几点:
2.1 不经过前处理,直接上柱分析吸附性强、杂质含量非常多的样品。否则易导致永久性吸附和柱子堵塞,导致固定相提前OVER。
2.2 在冲洗柱子的时候,反相柱,如C18柱应避免用纯水相冲洗(可用5%有机比例以上的有机水溶液来冲洗),不然硅胶基质经常在全水相冲洗下,键合键容易被冲散,柱头也就很容易塌陷了。
2.3 在使用色谱柱时候,应避免经常在强酸性和强碱性流动相中分析样品。否则,容易导致硅胶基质被腐蚀破坏。
2.4 避免使用含较高浓度金属离子的水和试剂(如自然水),不然容易产生金属离子效应,直接影响色谱柱的寿命。
2.5 不要经常拆卸柱头,否则易导致柱头的填料直接损失,同时也容易影响填料填装紧度。
3.对于已经产生肩峰或叉峰,你有什么好的处理方法去进来弥补?
答:如果是属于静电干扰导致,仪器和工作站接地即可解决(N2000又一定几率会出现这类现象)。
如果是属于填料流失导致的,反冲和再生是没什么效果的,修补柱头是一个比较好的办法。即打开柱头,清洗或者更换柱头筛板,然后挖去部分已经变性的填料,然后用和这根色谱柱一个规格的填料填补回去,具体为加一滴分散剂(四氯化碳和二氧六环混合液),然后补一点填料,轻轻敲平,然后,重复添加几次,直到填料已经填满柱管平口为止(有时候高1mm会比较好)。修补后,用纯甲醇冲洗2小时以上方可使用。本人一朋友在巨化集团,就是得益于这样的修补技术,那根C18柱,每天工作4小时左右,已经有了10年的寿命。
回答完毕,很高兴和各位同行、色谱分析员交流。
zhao1025
回复于:2009/5/26 12:13:12
1.产生肩峰或叉峰是我们很不愿意看到的,因为它的出现与柱子的关系很大,那产生的原因一般有哪些?
我们辟开分析方法的原因,只谈为什么会出现肩峰和叉峰。
举个例子:
色谱柱有如一个海底的通道,人们可以在海底看到各种各样的景色。一群人一起进入通道,各个人被不同的景色所吸引,所以大家观看的时间都不一样,所以,大家是陆续从海底通道的另一端出来了。
所以某一样品进入色谱柱,各物质与固定相间作用不同,时间也不同,最终陆续的出峰。
为什么肩峰和叉峰呢?比如海底全污染了一片黑呼呼的,每个人进去了肯定不会逗留。色谱柱被污染了,化合物与固定相之间的相互作用弱了,大家出来的时间就相近了,就出现了叉峰和肩峰。在比如海底通道不允许观看景色了,人们进去肯定很快就一起出来了,就像色谱柱填料倒塌了,此时分离效果差了,就出现肩峰和叉峰了。
肩峰和叉峰可能是分离度不好是几个峰,也可能就是一个峰,只不过因为柱原因,例如死体积啊,出现了问题。
例子不是很确切,但是意思应该很明白
2.平时实验中怎样有效避免肩峰或叉峰的出现呢?
色谱柱维护是避免肩峰和叉峰的有效措施之一!那么如何维护:
1、仔细阅读柱说明书
2、仔细学习产品及样品的性质,确定比较好的冲洗液
注意正确的安装色谱柱,特别是柱头
有预柱的话,注意好预柱的使用及更换、维护
3.对于已经产生肩峰或叉峰,你有什么好的处理方法去进来弥补?
1、冲洗色谱柱,一般情况下,不要反冲;
2、可以考虑拆下筛板清洗,此时根据说明书或者咨询工程师
3、在柱前面加填料,这也是补救的措施
4、至于
液相色谱
的再生,就不说了,论坛上说了很多,注意冲洗的顺序,及做好相应的记录,便于以后查询
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回复
1#
hrcren
回复于:2009/5/21 20:36:16
首席,呵呵
1.产生肩峰或叉峰是我们很不愿意看到的,因为它的出现与柱子的关系很大,那产生的原因一般有哪些?
有可能是柱子的吸附能力下降了,还有可能是样品本身的酸碱性发生了变化
2.平时实验中怎样有效避免肩峰或叉峰的出现呢?
调节样品的pH值在合适的位置,不要用极性太强的溶剂长时间的冲柱子
3.对于已经产生肩峰或叉峰,你有什么好的处理方法去进来弥补
调节流动相的流速或调节样品的pH值
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