回复cooling592发表于：2009/5/17 10:15:32悬赏金额：
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已解决
各位达人，请教一下：
做有机溶剂萃取后，萃取有机相气相检测发现：几种不同溶剂的出峰时间和我要萃取的物质出峰时间相近，萃取物的峰完全被溶剂峰覆盖，故而看不出萃取效果如何。请高手们指点如何把有机溶剂和萃取物质分开，或者是延长我的萃取溶质的出峰时间。 具体情况如下：
毛细管柱HP-1、HP-5 均试用过，FID检测器；
两种检测条件：柱温200 气化室250 检测器250；柱温50℃保温3 min，40 ℃升温至200 ℃， 气化室250 检测器250。这两种条件下出峰均重叠。
萃取选用过的溶剂有：叔戊醇、正戊醇、异丁醇、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、苯， 这些溶剂出峰时间均在2.1 min附近，沸点均在110℃以下。
萃取物质沸点186℃，极性强，易溶于水，两种检测条件下出峰时间在2-3 min之间。
万分感谢！
你把初始温度设低点，40度如何，升温速度不要太快了！40度每分钟太狠了！一般我最快就10度每分钟，你可以设5度每分钟。谁说升温速率不影响出峰时间的！！
汽化室温度和检测器温度不影响出峰时间。
原文由 cooling592 发表:
原文由 zongguitang 发表:
楼主，出峰时间完全重叠，您考虑过换一根色谱柱了没有？换一根极性的色谱柱吧。用分子量小、沸点低的极性化合物来萃取，目标物的沸点较高，应该比较容易实现分离。 |
我用的HP-1和HP-5柱分别是非极性柱和极性柱，HP-5柱出峰时间稍微提前一点点。 另外极性柱和非极性柱在物质分离上到底有什么区别呢？ 请达人指点一下，或者给个链接我学习学习。谢谢！ |
HP-1和HP-5柱都是非极性柱。极性柱如Wax，FFAP分离溶剂和你的待胺基极性化合物出峰位置相差很远，不会存在分不开的问题。
原文由 cooling592 发表:
原文由 zongguitang 发表:
楼主，出峰时间完全重叠，您考虑过换一根色谱柱了没有？换一根极性的色谱柱吧。用分子量小、沸点低的极性化合物来萃取，目标物的沸点较高，应该比较容易实现分离。 |
我用的HP-1和HP-5柱分别是非极性柱和极性柱，HP-5柱出峰时间稍微提前一点点。 另外极性柱和非极性柱在物质分离上到底有什么区别呢？ 请达人指点一下，或者给个链接我学习学习。谢谢！ |
一般极性化合物的分离用极性柱比较好，您使用的两种柱子极性很弱，分离目标物比较吃力。
关于色谱柱的选择你可以在
气相版面检索一下。
例如这个帖子：
色谱柱的选择、维护和操作经验交流？【第二期】
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071016/1022696/
原文由 cooling592 发表:
原文由 jimzhu 发表:
原文由 jimzhu 发表:
[quote]原文由 cooling592 发表:
[quote]原文由 jimzhu 发表:
柱温50℃保温3 min，40 ℃升温至200 ℃
要分离的化合物与溶剂的沸点和性质相差很大，应该可以分离。升温速率为多少？40C还是4C/min？ |
柱温50℃保温3 min，40 ℃/min 上升至200，再保温2min。 溶质峰总是被溶剂峰覆盖，不知道为什么？ |
40C/min恐怕太快了，降低升温速率试试。 |
50度保持3分钟，升温速率对分离无影响，在2-3分钟溶剂和待分析物已出来。那就按你的减少流速试试。
[/quote]
好的，吃完午饭后就来试一试。 载气流速是不是在
气相上面的载气压力表那里调整呢？[/quote]
载气流速在仪器条件里调整
yigaozizi 回复于：2009/5/17 19:44:52
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