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共有 29 人回复了该问答如何提高顶空气相分析时样品的分离度?
 回复shixiangqun发表于:2009/5/10 20:38:16悬赏金额:50积分 状态:已解决
最近在做顶空气相药物有机溶剂残留分析:
一、仪器:气相:AgilentGC7890          顶空:Agilent7694E          色谱柱:毛细管柱HP-5
二、分析对象:氧氟沙星胶囊有甲醇乙醇有机溶剂残留
三、标液:自行配制混标,分别为标1--标5,其中:
    甲醇浓度分别为:5.0688、25.344、50.688、75.032、101.376mg/L
    乙醇浓度分别为:15、75、150、225、300mg/L
四、顶空分析条件:
    气相分析时间:8min    顶空平衡时间:30min    顶空瓶压力:15psi    加压时间:0.1min    定量环填充时间:0.5min    定量环平衡时间:0.5min    注射时间:1min    进样量:1ml
五、气相分析条件:
    1、分流/不分流进口:    进样口温度:200度    分流比:1:1
    2、色谱柱:    载气流速:4ml/min
    3、检测器FID    温度:250度    氢气流速:30ml/min    空气流速:400ml/min    尾吹流速:25ml/min
    4、柱温程序:    初始温度:35度    保持1min    最终温度:150度    速率:40度/min    保持4min。

分析结果:甲醇和乙醇的标准曲线都很好,都达到三个九,但是甲醇乙醇两个峰靠的太近,分离度小于1.5(由于是新电脑,不敢用U盘拷数据,所以没有截图,手工画了一个示意图),各位高手,就我以上的分析方法,如何进行改进来提高两个目标物的分离度?是降低升温速率,还是延长平衡时间......

guohua 回复于:2009/5/12 20:00:00
原文由 shixiangqun 发表:
原文由 guohua 发表:
为什么要升温这么早,没必要吗,升温时间设置到甲醇、乙醇峰出来之后开始,40度升温速率没问题。

其实最主要是色谱柱问题,HP-5是非极性柱,分离甲醇乙醇是有难度,DB-624和wax柱都没问题。

版主的意思是延长初始温度的保持时间,测试结果是这样的,初始温度35度,保持1min,然后开始升温,不同的升温程序甲醇和乙醇的峰差不多都在2min左右开始出峰,我推测这有两个问题:一是即使延长初始温度的保持时间可能出不了峰,二是只有程序升温才有可能出峰,不知版主有什么高见。


呵呵,高见谈不上,我的意思用35度恒温,直至甲醇乙醇出峰后再程序升温,因为本来低温都不容易分开,为什么还要升温呢?程序升温的目的是去除高沸点杂质,而不是为了甲醇乙醇出峰。

根据你前期的数据,建议优化条件如下:
初始温度30度,柱流速1ml/min,恒温至甲乙醇峰出来后,然后40度速率升温。

但是这个条件对夏天是个考验,屋里空调要开足了,呵呵
wqshnjgy 回复于:2009/7/11 20:01:00
用DB-624的柱子,柱流速设为1ml/min,柱温在70度,可以把甲醇和乙醇完全分开的,主要是柱子的极性问题,要是用DB-WAX的柱子那最好了
singoling 回复于:2009/5/10 20:54:36
柱流量有点高,可以降低柱流量。内径0.32mm的柱子流量1~3ml/min.选用较低的柱流量可提高分离度。
 回复  1# singoling  回复于:2009/5/10 20:54:36
柱流量有点高,可以降低柱流量。内径0.32mm的柱子流量1~3ml/min.选用较低的柱流量可提高分离度。
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