回复hhch发表于：2009/5/7 14:07:19悬赏金额：
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已解决
做邻苯二甲酸酯测定，在配制标准溶液时（标样是纯物质），DNOP和DIDP都是以单标的形式配制，可用GC/MS测试系列标准溶液时，却发现DNOP和DIDP根本没出峰（通过选择离子通道也不行，其他的4P都已出峰，仪器没问题），也就是说测试DNOP和DIDP没法检出（标夜浓度均大于100ppm，也尝试了不分流进样，结果还是不行），请问这是什么原因引起的，该如何矫正？
谢谢！
原文由 hhch 发表:
做邻苯二甲酸酯测定，在配制标准溶液时（标样是纯物质），DNOP和DIDP都是以单标的形式配制，可用GC/MS测试系列标准溶液时，却发现DNOP和DIDP根本没出峰（通过选择离子通道也不行，其他的4P都已出峰，仪器没问题），也就是说测试DNOP和DIDP没法检出（标夜浓度均大于100ppm，也尝试了不分流进样，结果还是不行），请问这是什么原因引起的，该如何矫正？
谢谢！ |
DINP和DIDP都是多峰，出峰时间比较类似，注意定性离子选择。
DNOP的定性离子是279，最好不选其他的，保留时间也是在DINP的多峰范围内。
看的升温时间似乎比较短，去掉溶剂延迟可能还是比较短，加长看看。
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做邻苯二甲酸酯测定，在配制标准溶液时（标样是纯物质），DNOP和DIDP都是以单标的形式配制，可用GC/MS测试系列标准溶液时，却发现DNOP和DIDP根本没出峰（通过选择离子通道也不行，其他的4P都已出峰，仪器没问题），也就是说测试DNOP和DIDP没法检出（标夜浓度均大于100ppm，也尝试了不分流进样，结果还是不行），请问这是什么原因引起的，该如何矫正？
谢谢！ |
请将你的柱子流量，柱子长度，升温速率等参数都发送上来。 |
能否提供一个成熟的参数方案：升温程序、进样口温度，源温度，质谱连接口温度，谢谢！ |
我们是10米柱子。160度0.5分钟---40度/分钟---320度0.5分钟。
进样口温度，源温度，质谱连接口全是280度
rate temp hold time
initial 80 0
R1 20 280
R2 40 300 2 (min)
splitless time 0.8 MS Full scan 140-400 +Simscan 这个自己找特征离子。不知道对楼主有用没有。我们以前测试的2ppm 和4ppm标准都没有问题。
酞酸酯有六个化合物,楼主做了4种吗??是不是浓度低的缘故??
sirius2008 回复于：2009/5/8 14:38:23
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