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共有 13 人回复了该问答关于LC测定甲醛的谱图,怎么判断?最新奇怪的现象!
 回复czj_1027发表于:2009/5/6 14:35:15悬赏金额:15积分 状态:已解决



根据国标测定皮革中的甲醛HPLC法,方法如下:

国标

现在每张图都是一样的,我按第一个峰是甲醛峰,计算回收率是90%,其他三个没有计算,应该也差不多,大家帮我看看吧。


一个非常奇怪的现象,
标准要求衍生后的样品要3个小时内测定,我现在又进了,距离测定样品差不多3个小时了,中间的峰那个有变化,样品里的增大了,回收里面的缩小了,第一个和最后一个没有什么变化,是不是可以说明是第二个峰是我的甲醛峰呢?还有什么方法可以判定哪个是我要的峰。
还有就是标准里要求样品放置在60min~180min之间测定,是不是开始需要衍生60min,但是衍生时间太长也不好,请赐教!
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emoc98311 回复于:2009/5/6 16:20:08
哈,你用分析纯的做?
我认为是第二个,第一个肯定不是
衍生有个反应过程,标准要求3小时内有道理,过了时间就会慢慢分解,峰开始变化才对
smantha 回复于:2009/5/6 14:55:37
你也是采用在衍生试剂在254nm测定的吗?如果是这样,应该是后边的才是你要测定的峰吧?前面是衍生试剂的峰,你留意一下,标准溶液越大,前面的峰越小,后边的生成物质的峰越大的。
zongguitang 回复于:2009/5/8 15:38:15
楼主,可以做一个不同浓度的标准品,看看峰响应变化是否成规律就可以判断了。
aruik202 回复于:2009/5/8 9:42:42
第一峰应该是二硝基苯肼的峰,第二个峰是二硝基苯腙,你可以进一个只含二硝基苯肼而不含甲醛的的溶液,确定二硝基苯肼的保留时间。
xky0230699 回复于:2009/5/7 22:20:07
直接进一个衍生试剂,先确定它的位置,配制3个浓度差别较大(可成倍数关系)的甲醛进行衍生(加入相同,且保证最高浓度甲醛完全衍生的衍生剂量)后进样,看那个随浓度变化的就是甲醛衍生物了.
 回复  1# emoc98311  回复于:2009/5/6 14:45:41
第一个是衍生试剂
甲醛应该是后面的峰才对
两个峰不知道是不是你的标准不好造成的
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