原文由 sailor101 发表:
,老师们好。小生最近在用M6 GFAAS测定标准样品黄鱼和海带中的Cu、Pb、Cd、Cr,用的是MARS微波消解(消解酸为硝酸(进口,优级纯),功率900w,温度190°,时间为15min),消解后溶液澄清,赶酸定容。开始测的是Pb,标准溶液RSD和线性都较好,样品平行性也较好;测Cr时样品平行性较好,海带样品的吸光值却相差较大(达到35.8%);到测Cu的时候标准溶液的RSD或者吸光值偏大,Fit很不好;回过来测定Cr时,标准曲线出现和Cu一样的问题。起先还以为是石墨管用了一段的时间了,就换了一根,可是结果还是一样,不断调整进样针的位置,可结果还是不好。由上,产生如下的问题:
1、是什么原因导致RSD或者吸光值偏大的呢?
2、在保证样品在前处理过程中没有污染的前提下,还有什么原因会导致样品的平行性不好呢?
3、自动进样器的位置应该如何调整呢?有什么要求吗?
4、样品回收率要达到多少,方法才算是合格呢?
5、第一次测定的时候结果都可以,为什么第二次就不行了,仪器的稳定性有哪些指标呢?
,做了一天了,就是做不出来,中饭和晚饭都没吃,很急!麻烦各位老师帮忙回答一下,小生在这有礼了...(要是能QQ或Email联系的话那就更好啦,我的QQ是:416286860;Email:416286860@qq.com)
既然你前面的铅和铬都能标准曲线做好,说明仪器没问题.之后回头再做铬又不行了,也许是你的仪器突然哪个部位出了毛病吧.
如果样品没有污染,那只能是仪器使RSD变大的.
不同仪器自动进样器的调整方法都不同.
样品回收率一般在90-110%之间即可.
仪器稳定性包括动态基线(测样品)和静态基线(只开机不测样品),当然还有样品测定的RSD.同一个样品在上机时连续测几次的RSD大的话说明仪器有问题.