回复zhufangwei发表于：2009/4/25 16:37:54悬赏金额：
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在建立药物残留方法的时候，我们都是要用标准品溶液首先优化药物的质谱条件的，那这个时候流动相是如何选择的，Thermo的操作规程是要求使用50%甲醇50%水作为带动流动相，将蠕动泵注入的标准溶液带入质谱内，但我想也不至于是硬性规定吧，也不知道是否有依据。我做试验药物响应还可以，也是运气好啊，可是其他人做的药物按照这样做响应却很低，即使浓度配的很高，但是怎么调正离子模式响应也达不到e7，那遇到这样的问题应该如何去解决呢，按照这样优化，系统的压力不能高于多少。我想是不能太高的，不然药物很难被带入，是不是有硬性规定呢。其他厂家进行质谱优化的时候是不是也用的三通呢，AB的好像不是的，直接用蠕动泵打进去的，那还有其他的呢，比如Agilent，Waters，岛津的等等。
有没有版友用过这些的，有什么体会，具体的操作是怎样的，能否详加列入。
优化质谱条件，一般先用蠕动泵优化，溶剂不一定，看样品的性质选择合适的溶剂。
然后接上柱子优化色谱条件，等流动相基本定下来后，再接上三通，继续优化参数，如源温和气的参数等。
质谱响应大小，和化合物的性质很有关系的。不一定浓度高了，就能达到e7。
至于系统压力，不过使用蠕动泵，好像看不到系统压力的吧，如果接三通，不接柱子，压力不会太高的，具体多少也不一定，这个和管路长短、内径、使用的流动相组成等很有关系。
请教，你说的意思是用药物的标准品作为调谐液来用，进行质谱条件优化吗？
其实AB也是使用流动相的，只是刚开始的时候不用。waters的可以不使用流动相，直接采用六通阀进样即可。而agilent的是采用流动相的。
ABI的质谱也是推荐使用流动相做方法优化的，但实际操作中，我们往往不用。因为这样就把针泵中的样品稀释了。不过用三通即走流动相又走针泵是最贴近实验实际条件的，这种方法才是最实际的优化方式。只是我们实际做下来发现走不走流动相调谐出的结果都差不多，所以我们通常就不用三通走流动相了。至于流动相的比例，因为现在质谱流动相通常是要走梯度的，这样就中庸一下，选甲醇（或者乙腈）:水=50%了。如果你是走等度的流动相，可以用你以后分析时的流动相做调谐。
lrm 回复于：2009/5/12 21:57:25
300uL/min是指LC流速，针泵一般为10-20uL/min
juju11 回复于：2009/4/27 8:24:32
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