回复qhdzn发表于：2009/4/23 12:54:11悬赏金额：
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已解决
石墨炉原子吸收测定铅时遇到问题分析
仪器型号PE 700
仪器预热后测定空白，设定进样两针，第一针信号值为0.005，比较正常，而第二针就变为0.1，同时瞬时峰图显示正在更改BOC，两针明显不稳定。试了几次都是这样。
对问题进行分析：
1.因为仪器刚刚已经做过一条曲线，线性一般，于是我更换了一根新石墨管后才出现这种情况，因此我怀疑光路出现问题，所以重新调整石墨炉、石墨管和进样针的位置，但是问题未能解决。
2.怀疑灯能量不稳定导致，检查元素灯，发现能量有些偏低，换了一下灯位置，能量没有太大的变化，换了个元素灯，仍然未能解决问题。
光路基本上检查完毕，没有发现问题，我决定从头开始寻找，先检查氩气的压力，显示为0.35MP ，将其调高到0.4 MP后，仪器正常了。问题解决！
同时在测定时发现灰化温度时会有白色烟雾从石墨管口逸出（仪器出问题时未注意观察忽略了这点），综上得出结论，可能是仪器开启时间过长氩气压力降低，导致灰化和原子化前压力不够，原子化时信号干扰很大，背景很高。
以上仅是我的推断，望专家和各位高手帮忙解答下氩气的具体作用是什麽（我只知道是保护气）？
还有就是我的分析思路是否合理，一般遇到问题该从哪里入手进行分析，不胜感谢！
PS：
现已找到问题的根源，氩气减压阀出了问题，导致气体压力不稳定，有些降低，仪器才会出现上述现象，在此感谢大家的解答！
popo 回复于：2009/4/24 18:31:17仪器在做BOC的时间段内如果你管内的氛围变化过大，那么就会出现改变BOC的情况，可能是灯不稳定造成，也可能是气体不稳定造成，还有就是灰化温度不适合造成…………
1:氩气作为保护气和自动进样针的载气，一般压力过低仪器会提示，只要仪器可以运转压力一定是足够
2：出现白烟，考虑一下样品基体里有什么大量其它杂质灰化出来，一般是在瞬间原子化时出现
3：仪器的能量低也没有关系，一般仪器自动调整增益和调零时都是一样的透过率
4：空白突然高，检查杯子怎么样？换个干净的杯子试试，Pb很容易污染
氩气是保护气的作用.别的无什么特别作用.思路对的,但有个疑问,为什么你的减压阀会边小了??一般情况减压阀固定不动就不用调了.
原文由 qhdzn 发表:
石墨炉原子吸收测定铅时遇到问题分析
仪器型号PE 700
仪器预热后测定空白，设定进样两针，第一针信号值为0.005，比较正常，而第二针就变为0.1，同时瞬时峰图显示正在更改BOC，两针明显不稳定。试了几次都是这样。
对问题进行分析：
1.因为仪器刚刚已经做过一条曲线，线性一般，于是我更换了一根新石墨管后才出现这种情况，因此我怀疑光路出现问题，所以重新调整石墨炉、石墨管和进样针的位置，但是问题未能解决。
2.怀疑灯能量不稳定导致，检查元素灯，发现能量有些偏低，换了一下灯位置，能量没有太大的变化，换了个元素灯，仍然未能解决问题。
光路基本上检查完毕，没有发现问题，我决定从头开始寻找，先检查氩气的压力，显示为0.35MP ，将其调高到0.4 MP后，仪器正常了。问题解决！
同时在测定时发现灰化温度时会有白色烟雾从石墨管口逸出（仪器出问题时未注意观察忽略了这点），综上得出结论，可能是仪器开启时间过长氩气压力降低，导致灰化和原子化前压力不够，原子化时信号干扰很大，背景很高。
以上仅是我的推断，望专家和各位高手帮忙解答下氩气的具体作用是什麽（我只知道是保护气）？
还有就是我的分析思路是否合理，一般遇到问题该从哪里入手进行分析，不胜感谢！
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我们做的时候分压基本要调到0.5MP，因为元素的原子化温度比较高，2500度
asoil 回复于：2009/4/23 14:27:45
氩气作用,一是载气,二是保护气.
我也遇到过测铅不稳的问题,但没象楼主一样好好分析.
期待!
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