原文由 116dongyu 发表:
具体问题是我们已经启动岛津GC-8A色谱仪,用氮气作为载气,还没进样,只是进了一微升的无水乙醇,但在CS-light页面上没有峰图显示,请教专业人士指点一下操作步骤和要点,谢谢了。
步骤(要点):
1、开N气,检查柱前压力表,应该有压力。
2、打开GC-8A电源开关,设置好柱温、检测器、进样器温度。
3、温度基本稳定后,打开TCD电流,设置到合适电流。
4、打开工作站,等基线走直。
5、基线走直后,进样。应该是进甲醇(色谱纯)
6、记录下甲醇的出峰时间和峰面积。
7、进白酒样,出峰结束后,检查甲醇的出峰时间,找到同一个出峰时间的色谱峰,并记录下它的出峰面积。
8、按甲醇(色谱纯)的峰面积和甲醇(色谱纯)的浓度之比等于白酒中的甲醇的出峰面积和浓度之比求出白酒中的甲醇浓度。俗称外标法。
9、关电流,降温,关工作站,关机后30分钟以后关N气。
另注:1、测白酒中的甲醇不应该用TCD检测器,因为TCD的灵敏度很低,尤其是你用TCD还用N气做载气,灵敏度更低。
2、先进的那个(色谱纯)的甲醇,可以根据你白酒中的甲醇的大致浓度去调配,二者的浓度不要相关太大。
3、推荐用
气相色谱仪的带毛细管柱的FID检测器去检测,该配置的检测灵敏度高,操作比TCD方便,寿命也长,出峰的干扰也很少。