回复justice发表于:2009/4/13 19:51:43悬赏金额:
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已解决
我现在有一台WATERS_410的示差检测器,遇到一些问题,这台仪器之前做反相色谱,100% MEOH,咖啡因标准品,出锋很好,后来改做GPC了,就出线以下问题
1.做GPC系统 聚苯乙稀标准品,流动相100% THF,其他条件均和方法一致,进样不出峰,线地不平整,用100%的异丙醇冲洗,流速为2ml/min,冲洗参比池3小时后,再用THF 冲洗2小时后,还是老样子.
2.用100%的异丙醇冲洗 参比池2小时后,再用100%MEOH冲洗,做咖啡因标准品也不出峰了,基线很不平整
请问是什么问题,怎么来处理啊
楼上各位说的解决方法如果都不行很可能是柱子的问题。建议换根合适的柱子做。
很可能是你的样品没有打进去, 你检查一下柱子是否断了 还有用其他样品试市, 不大可能是检测器坏了吧!
先硬件问题你排除了吗?泵电源开了以后泵是否开了,就是系统是不是在走流动相!(不要笑,我有个同学,分析样品,只开电源,不开泵,还问我怎么不出峰)
检测器电源是否开启,检测器是否开启!检测器线路有没有问题?
进样阀清洗一下了,应该可以解决的.应该是你进样的间隔比较大,可能有沉淀之类,进样阀干啊。我是手动进样的,每次实验完成后可是要清洗进样阀的啊,如果你中间停过一段时间最好进样前用先进一针流动相,再进样品.
示差检测器灵敏度很低,楼主看看是不是标准溶液浓度太低造成的。
原文由 justice 发表: 我现在有一台WATERS_410的示差检测器,遇到一些问题:做GPC 聚苯乙稀标准品,流动相100% THF,其他条件均和方法一致 1.进样不出峰,用100%的异丙醇冲洗 参比池3小时后,再用THF 冲洗2小时后,还是不出峰. 2.用100%的异丙醇冲洗 参比池2小时后,再用100%MEOH冲洗,做咖啡因标准品也不出峰. 请问是什么问题 |
我不明白为甚麽用THF冲洗,不出风可能是检测尺污染,灯能量是不是变小,多找找原因