回复cqlemontree发表于:2009/4/9 15:59:57悬赏金额:
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我是新手,对仪器不熟悉,只是最近要测试样品,样品是Fe3O4@油酸 纳米颗粒,粒径很小,10nm左右,由于是溶于正己烷中的,所以分散剂就选用正己烷。我用了三台仪器测过,两台是马尔文3000的,其中一个,测试的老师帮我设置了参数,像正己烷的折射率,粘度,还有Fe3O4的折射率,但没做成,说那个检测光强度(不知道是不是这么叫的)不够,只有十几,检测的老师说一般要好几百才行;另外一台马尔文的,是学生帮我测得,参数什么的也没设置,自动检测的时候要3000多秒,肯定测不下去了嘛……还有一台仪器是日本产的,具体什么牌子没记住,反正也是没测起来,好像也是那个光强不行。每次不同浓度的样品都试过了,就是不行。
请高手指点呀。是不是这个马尔文粒径仪不能进行正己烷这个体系的检测呀?
我觉得可以考虑以下几个问题:
1、粒径分散度;
2、粘度;
3、正己烷的数据是否准确;
4、粒子浓度是否合适。铁磁性材料由于消光能力强,所以浓度不要太高了,至少要透光;如果太稀了就会导致光强不够,这种情况下也会影响测试结果。
5、杂质是否除净,体系成分复杂导致事先编辑的溶剂参数和实际值出入较大,会引起仪器误判。
1. 溶于正己烷?都溶解了,你还测什么?我上次测了一个东东,忘了具体是什么了。溶于乙醇。我直接泡乙醇里,全化了:(
2. 日本的那个应该是Horiba了。你用的纳米级粒度仪?不是LB550就是LB500了。你可以把具体的软件提示贴图发出来,我找人帮你解决:)
原文由 cqlemontree 发表: 我是新手,对仪器不熟悉,只是最近要测试样品,样品是Fe3O4@油酸 纳米颗粒,粒径很小,10nm左右,由于是溶于正己烷中的,所以分散剂就选用正己烷。我用了三台仪器测过,两台是马尔文3000的,其中一个,测试的老师帮我设置了参数,像正己烷的折射率,粘度,还有Fe3O4的折射率,但没做成,说那个检测光强度(不知道是不是这么叫的)不够,只有十几,检测的老师说一般要好几百才行;另外一台马尔文的,是学生帮我测得,参数什么的也没设置,自动检测的时候要3000多秒,肯定测不下去了嘛……还有一台仪器是日本产的,具体什么牌子没记住,反正也是没测起来,好像也是那个光强不行。每次不同浓度的样品都试过了,就是不行。 请高手指点呀。是不是这个马尔文粒径仪不能进行正己烷这个体系的检测呀? |
ZS3000测量下限是2nm,所以量程没有问题。但要确保你的样品密度不要太大,因为动态光散射是基于颗粒做布朗运动而不是沉降运动。参数方面,分散剂的粘度值要准确,这个参数是必须的。如果光强低,可以考虑增加样品浓度试试,同时确保样品的纯净,不要有其他杂质。
注意若样品溶解了,应该是很难测出的,正常的测量情况是样品均匀分散在分散剂中,并不溶解。再试试看。
你要看一下它的测量量程,如果在量程范围内是可测得,范围外就不行了