回复mitsumi发表于：2009/4/9 14:44:37悬赏金额：
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这两天忙着测量审核的事情，脑袋都觉得有点大了。
我用岛津QP2010PLUS气质测PBDEs，发现标准溶液的重现性实在是太差了。
标准液是在中国计量院买来的，应该不会有问题，1ml/支，然后我用分析纯的丙酮稀释成了50ml作为标准液用，现在用的单点工作曲线，发现标准液重现性及其的差。但是上个星期我们的气质刚做完校准，也是中国计量院的人给做的，重现性却非常好，RSD在百分之一点几。人家说我们的仪器没有问题。
那么是哪里有问题呢？请大家给点帮助。感激不尽！我稀释标准液是不是不能用分析纯的稀释？分析纯的丙酮会对重现性产生影响吗？换成色谱纯有用吗？
也可以直接CALL我：022-24371221-254
我姓王。
另外,做重复性进样的时候,当然要用新的进样瓶和进样瓶盖了,我想这个问题你也不会忽略的,嘿嘿
原文由 mitsumi 发表:
原文由 iluvm 发表:
做PBDE,PBB时衬管里石英棉的好坏影响还是蛮大的,有一种农残级的石英棉,比较好.另外,把石英棉放在高温下(比如300度左右)烤后再用效果会好一点.
不知道岛津的MS怎么维护,你可以洗一下源(或者分析器).经常做高沸点物质,MS部分很容易污染.或者你把MS各部分的温度(源温度,杆温度等)提高. |
我们是从岛津买的石英棉，是去活的了，应该不用再烤了吧。离子源我也清洗过了，不管用。 |
我觉得你仪器方法方面应该是没有什么问题的，校准时间刚过，人家测试效果也不错。有可能还是前处理或者数据方面的问题。PBDE定性有没有问题？单峰，多峰，还有OCT-PBDE的干扰？（标样应该没有的）
现在易制毒的试剂是不好买，但是我还是建议你用甲苯吧！虽然PBB\PBDE没有太大影响，但有些项目如PAHs溶剂干扰影响还是很大的。
对于某些碎片离子丰富，质量数又刚好比较低的样品，线性浓度不能太高，不知道选择做重复性的点的浓度是多少。按1000ppm来算，你用丙酮配成50ml储备液，最高点浓度也只有20，不至于出现这个情况的。
附件是我去年的PPT转的。
PBDE定量影响因素我们也测pbde，但是我们得标液都是用色谱纯的甲苯稀释。丙酮，没用过，更没用过分析纯的。同时以个人经验觉得，重现性不好很大程度上还与仪器有关系！上周好，现在不一定好。特别是进样口，包括衬管和柱头脏了的时候，重现性就很差。
这个问题我在多年前遇到过的，其实不是你仪器的问题，而你稀释所用的溶剂有问题，因为丙酮是低沸点的溶剂，很快就挥发掉了，你在进样的时候第一次时候可能比较准，在第二次进样的时候可能溶剂会挥发，便测得值会有所升高，（因为PBDE是高沸点的化合物，所以溶剂挥发，像溶液中的等测物浓度也会升高）于是就造成了重现性差。我想如果你改用甲苯的话，重现性会很好。
silley 回复于：2009/4/10 9:46:26
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