回复bclz1001发表于:2009/4/6 15:08:47悬赏金额:
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已解决
柱子:40米毛细柱,0.32mm,膜厚0.33um
柱前压:15/25psi,分流口:10/67ml/min
柱温:50℃保持2min,10℃/min升到100℃,检测器温度250℃,进样器温度250℃;
问题:用1000ul/ml的苯系物标液(包括溶剂甲醇,苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、乙苯)进样0.2ul、0.4ul、0.6ul、0.8ul、1.0ul,得到标准曲线,分析100ul/ml的标液(盲样)结果却是160ul/ml左右。(两台设备两人结果都如此)
求助:问题出在哪?有没有好的分析条件?(前提是要求色谱图在10分钟以内/最好7、8分钟出完)
加急!!!!
以吾见,楼主的楼主的实验存在以下几个不够合理的地方:
1、首先:上述苯系物均属于比较挥发性苯系物,进样方式应该采用顶空进样或者吹扫捕集,如果直接进样的话会出现稳定性较差的情况,因为进样瓶垫会因为针扎过而导致挥发,从而导致结果不易控制。
2、进样:应该采用稀释样品然后进相同体积的样品,因为不管是自动进样还是手动进样进样针都很难保证“0.2ul、0.4ul、0.6ul、0.8ul、1.0ul”的线性很好,如果是手动进样的话就会更差;相反如果是一定体积的重现性就会好的多,并且通过稀释样品还可以加入内标,采用内标法测定,从而克服进样量带来的误差。
3、楼主说的“进样器温度250℃”是不是笔误,应该指的进样口温度吧,这个温度用的也是不低的,应该在200-220之间就可以了,当然这个应该不是主要问题。
4、分流比:用到20以上更好一些。因为你的灵敏度是没有问题的,用20以上AFC控制更准确一些。
5、升温程序应该是可以的,不知道你用的是什么柱子,不管是什么柱子,只要可以分开,温度可以升的更快一些的。
6、样主用的检测器是不是FID,FID的空气与氢气比例不知道楼主用的多少,这个比例是可以优化的,一般3:1较好,不同仪器也不尽相同。
基于以上意见的优化做法有两种做法可以选择:
1、将样品标准打入水中(包括标准和盲样),顶空或者吹扫进样。
2、用甲醇稀释样品(也可以同时加入内标),然后将每个瓶盖好,只用一次,然后进样。
仪器条件:进样口温度220度;分流比20到50之间选择;升温随意调整,只要分的开;优化空气与氢气比例。以上属于个人见解,供楼主参考!
lpr20 回复于:2009/4/6 15:20:00
原文由 bclz1001 发表: 没办法,就提供一种浓度的标液1000ug/ml,可以加大进样量吗? |
对于毛细管柱来说,2uL基本是最大进样体积了,稀释一下标液,把线性宽点怎么样?
问题:用1000ul/ml的苯系物标液(包括溶剂甲醇,苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、乙苯)进样0.2ul、0.4ul、0.6ul、0.8ul、1.0ul,得到标准曲线,分析100ul/ml的标液(盲样)结果却是160ul/ml左右。(两台设备两人结果都如此)
你注意了么?你的样品在标线点之外。最低的0.2ul,相对1ul进样量也有200了,你的盲样才100。
而且采用进样量不同做标线,你考虑注射器针头残留了么?手法熟练的人,这个残留体积是基本一样的。但是不同浓度下样品残留的未知组分的量就不一样了。所以虽然用进样量制作的标线线性很好,但这个标线不会通过原点。如果稀释后都用一个体积进样制作标线,则标线会通过原点。所以一定要稀释后等体积进样才好。而且一定要让盲样落在曲线内。
有一个简单判断方法:用你1000的进1ul,单点标定。进100的1ul,进行测定,你会发现很准确,不再是160了。十分之一浓度的用单点标定没问题。
原文由 tanggangfeng 发表:
原文由 bclz1001 发表: 柱子:40米毛细柱,0.32mm,膜厚0.33um 柱前压:15/25psi,分流口:10/67ml/min 柱温:50℃保持2min,10℃/min升到100℃,检测器温度250℃,进样器温度250℃;
问题:用1000ul/ml的苯系物标液(包括溶剂甲醇,苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、乙苯)进样0.2ul、0.4ul、0.6ul、0.8ul、1.0ul,得到标准曲线,分析100ul/ml的标液(盲样)结果却是160ul/ml左右。(两台设备两人结果都如此)
求助:问题出在哪?有没有好的分析条件?(前提是要求色谱图在10分钟以内/最好7、8分钟出完)
加急!!!! |
气相如果用分流,外标法不准,要用内标来定量。 |
我们一直都是用分流的,也是用外标法,做过好多次盲样,都通过了,楼主的问题是没有用相同的体积进样。
进标样应该改一下,把标样稀释为不同浓度然后进同样体积. 进样口温度太高了,改为200就足够了.