回复kongxy1983发表于：2009/4/4 14:03:41悬赏金额：
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已解决
请教各位大侠！
小弟昨天下午去一个废弃的化工厂附近采集空气二氧化硫，（采样现场的温度为23度）用的是甲醛副玫瑰苯胺吸收液，分析方法是 GB/T15262-1994。 共采集四个样品，采集后马上回到实验室分析，加入氨磺酸钠，氢氧化钠，当加入PRA时候 四个样品溶液全部瞬间变深粉红色，然后我在20度水浴中显色20分钟后，四个样品溶液全已经变为浅粉色，吸光度分别为0.0498；0.0510；0.0509；0.0503 但是我的四个样并不是平行样，而是两个采样点的，此时我又按同样的方法测定了“实验室空白”和“现场空白”两个溶液，同样出现了一样的现象，即：加PRA后突变深粉红色，20分钟后变为浅粉色，两个空白的20分钟后的吸光度分别是：0.0530；0.0513
小弟不知道这是什么原因造成的，请各位大侠指点一下！急需解决这个棘手的问题，谢谢大家了！
这说明你的样品浓度很低,但你的试剂可能有点问题,空白也偏高.
你的盐酸副玫瑰苯胺含有杂质。
请按方法附录提纯盐酸副玫瑰苯胺。
你先用标准物质作一下标准曲线，如果曲线做的不好找溶液和条件的问题。如果曲线做的好，说明各个溶液和反应条件没有问题。再找采样的问题。
原文由 kongxy1983 发表:
请教各位大侠！
小弟昨天下午去一个废弃的化工厂附近采集空气二氧化硫，（采样现场的温度为23度）用的是甲醛副玫瑰苯胺吸收液，分析方法是 GB/T15262-1994。 共采集四个样品，采集后马上回到实验室分析，加入氨磺酸钠，氢氧化钠，当加入PRA时候 四个样品溶液全部瞬间变深粉红色，然后我在20度水浴中显色20分钟后，四个样品溶液全已经变为浅粉色，吸光度分别为0.0498；0.0510；0.0509；0.0503 但是我的四个样并不是平行样，而是两个采样点的，此时我又按同样的方法测定了“实验室空白”和“现场空白”两个溶液，同样出现了一样的现象，即：加PRA后突变深粉红色，20分钟后变为浅粉色，两个空白的20分钟后的吸光度分别是：0.0530；0.0513
小弟不知道这是什么原因造成的，请各位大侠指点一下！急需解决这个棘手的问题，谢谢大家了！ |
操作问题：
1、应将比色管分成两组一组加好对品红液。另一组A加样品和其他试剂、摇均后迅速倒入装有对品红液的B组内，加盖混匀。
2、选择显色温度和显色时间有问题。干吗不控制在25度、15分显色条件？原选择显色条件有舍近求难的，且已发生退色反应。
其他问题都不存在！
chemistryren 回复于：2009/4/4 18:34:32
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