回复sijinlove发表于:2009/3/31 18:20:17悬赏金额:
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铜精矿里测砷和铅具体怎样消解?最好是湿法消解,不用微波的。请说明详细点,谢谢。
铜精矿一般里面会含有硫,先采用加入15mL左右的浓盐酸加热约5分钟左右,目的使其中的硫以硫化氢的形式挥发出去,接下来在加入5ml浓硝酸,3ml的氢氟酸,2ml的高氯酸,氢氟酸的作用是打开硅类的矿物包裹,加入量的多少与称样量及矿种中硅的含量相关的,可自定加入量.于电热板上加热至高氯酸白烟接近冒近呈湿盐状(应该是蓝色透明的),这时取下冷却,在加入浓盐酸及适量的水复溶解盐类,保持溶液的在总酸度在10%左右,比如:你定容至100ml,要加入10mL的浓盐酸及适量的水来加热复溶解,这个时间大约在10分钟左右.之后冷却就可以定容了,溶液绝对应该是透明清亮的.
原文由 sijinlove 发表: 我用的HNO3:HCLO4=4:1消解的但有很多沉淀,而且用ICP测后As的值和标准差不多,但为什么Pb的值小一倍呢 ?是因为消解不彻底吗 |
铅产生沉淀,可以按5楼的方法,加盐酸提取.
原文由 sijinlove 发表: 铜精矿里测砷和铅具体怎样消解?最好是湿法消解,不用微波的。请说明详细点,谢谢。 |
称取在 105ºC 烘干1h 的试样0. 5000g 置于聚四氟乙烯罐中,加人硝酸2m1,盐酸3m1,
待剧烈反应停止后,加盖、套,置转盘中,放人炉腔内,连好温度(压力)传感器。用100%
功率加热3min, 50%功率加热l0min,冷却,试液定容至50m1,静置后测定。
注意事项:铜精矿样品的溶解主要有电热板法}和微波溶样法,对于多元素一次溶样同
时分析时采用微波溶样的方法,有利于避免一些挥发性元素的损失,准确度、精密度好于电
热板方法,速度快、用酸量少,基体干扰小,有利于多元素同时测定。
在一个资料上看的
湿法消解??微波不也是湿法吗?楼主说的应该是电热板湿法消解吧.
http://www.standards.cn/index.asp,找找看