sslin 回复于：2005/6/17 5:06:00以下是我们这几年使用 Varian 仪器的锁场匀场培训内容, 希望不会嫌太多. 欢迎大家提出指正与补充!
1. 调标准锁场 操作: 检查 Z0, lockpower, lockgain, lockphase 值 (参看白板).
* 锁场和氘代试剂种类有关, 常用的 CDCl3, d6-DMSO 大字写于白板,
其余在 A4 纸贴于白板. 小心勿用到 300 兆数据. "
2. 匀场 操作: Z1C (~4), Z2C (~4), Z1C (~1), Z2C (~1)
* 目标: 轮流调节 Z1C, Z2C, 使色带 lock level 尽量升高, 若数值超过 90, 降低 lockgain 值.
* 若调整后值仍少于 70, 增加 lockgain. 最终 lock level 值 70-90 间 (60 勉强可接受)
* Z1C, Z2C 为反馈性质 (feedback), 得反复调多次. 精细的 Z1, Z2 事倍功半不必要.
* 偶尔检查 lockphase (但近两年来颇稳定, 可省略).
[Lock 补充]
锁场困难 1 法: , 停几秒后 . 看是否能成为梯形, 出现绿字.
2 法: Z0 +32, 成梯形锁住后 -32, 迅速 点
2 法: lockpower + 32, 成梯形锁住后 -32, 迅速 点
3 法: 若 上 2 法失效, lockpower +32 后点, 从色带上调节 Z1C, Z2C,
当 shim 值适当时将自动 lock 住, 逐渐降低 lockpower 回标准值.
*备注: CDCl3 的 lock 比较难找, 因只含1D; d6-DMSO, D2O 的 lock 信号较强, 容易锁定.
[说明] 1. Z0: 一般不更动. 但其值可能随时间漂移, 尤其在停电关机后;
届时将有通知, 见白板上公布的数值. (若要自己找 Z0 见下述, 暂不鼓励)
2. lockpower: 调 shim 时可能略增减; 对CDCl3, 值在 21-28.
3. lockgain: 调 shim 时可能略增减; 对CDCl3, 值在 30-39.
*定 Z0 值
(不鼓励) 操作: 1. 先 < lock off>, 将 lockpower, lockgain 调到最大, lockphase ~260.
由大至小调 Z0 值, 直到波形由多峰变成单峰, 然后形成梯形峰.
2. 梯形峰后, 减少 lockpower, lockgain 值, 微调 Z0 , 找梯形较高的值
3. 得到 Z0 值后: , 记录在白板上.
* 若相位出入太大, 需要 lockphase 帮忙整形成梯形峰. "
[体会] 1. lockpower, lockgain, lockphase: 分别代表 "光源, 滤光镜, 纸倾斜度".
2. Z0, lockpower, lockgain, lockphase 数值的改变率分别为:
几乎不改, 尽量不改, 偶尔增减, 随时调整 (但lockphase 近年来已稳定可不改).
lockpower 1. * 一般不调此值, 使用管理员建议值.
2. 若 meter 跳动太敏感时, 调小 lockpower; 反之略增.
3. 若信号太弱, lockgain 已达 39 信号仍不够强时增加 lockpower.
(先检讨样品的制备是否有误)"
[Shim 补充]
修正 shim 若TMS 出现小峰在右边, 则略调大 Z2C
(往正值方向, 佐以 Z1C, lockphase 调整 shim meter 至比原 lock level 略大的值),
将可使两峰逐渐重合 (随时以 nt=1, ga 检查结果).
放弃细调 "若调 shim 困难, TMS 峰一直得不到单峰, 可以考虑将: lb =1 (或 0.5 - 2),
此为利用电脑软件处理使图谱 smooth 显示成单峰.
* 另: 样品可能有真空油的污染, 偶尔有小峰出现在 0.07 ppm.
*自动匀场
autoshim 不鼓励, 耗时久且不一定精确.
*欲尝试: 一般 L - M, (其它可考虑: M - M; M - T; T - T; 不可 B - T or B - E).
等级: BLMTE (bad, loose, medium, tight, excellent)
其它 Z 值 "不鼓励调改 Z3, Z4, Z5, X, Y 等值. 此由管理员不定期检查调整, 存于 standard_shim.
*Z1-Z5 没调好的现象: Z1: 圆包; Z2: 偏上侧峰或二峰; Z4: 偏下侧峰;
Z3: 略上对称峰; Z5: 偏下对称峰; XY: 旋转边带 (20, 40 Hz).
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