原文由 emoc98311 发表: 检出限是仪器分析的一个难点，特别在做残留分析时，你的检出限越低越好，今天看到版油的帖子（http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090329/1809566/），发帖讨论，看大家如何看待检出限。 我想讨论的是： 1.仪器检出限和方法检出限有什么区别？都应该怎么做？ 2.做方法检出限时是否应该加入样品基质（也就是把标准加入到空白样品中）？还是直接拿标准进色谱测定？ 3.假如加入样品基质，你在重复一个国家标准的时候有没有发现你得出的检出限跟国家标准的结果有多大区别？ 4.你认为检出限哪种做法最科学？

版主啊，气愤啊，我好不容易想到的主体比楼主给抢先了55555……
本来周六就搞好了，一直没时间发

1.仪器检出限和方法检出限有什么区别？都应该怎么做？
仪器检出限是仪器能读出的目标化合物的最小量，一般以2倍或3倍噪音来确定；方法检出限是指目标化合物计算到样品中的能检测到的最小量，这个要考虑方法处理时的稀释或浓缩倍数。
2.做方法检出限时是否应该加入样品基质（也就是把标准加入到空白样品中）？还是直接拿标准进色谱测定？
我们都是直接用标准品进色谱测定，因为不同的样品基质不一样，所以即使加入基质意义也不大，而且不可能将每种样品都计算一个方法检出限吧？
3.假如加入样品基质，你在重复一个国家标准的时候有没有发现你得出的检出限跟国家标准的结果有多大区别？
区别总会有的。国家标准给出的检出限都是相对比较高的，不然很多仪器都达不到要求。如果计算出来的检出限低于国家标准给出的检出限说明仪器符合要求，此时使用计算出来的检出限或国家标准给出的检出限都可以；如果计算出来的检出限高于国家标准给出的检出限说明仪器不能符合符合要求。
4.你认为检出限哪种做法最科学？
应该是方法检出限。

仪器检出限是仪器本身的对不同物质具有不同的灵敏度,一般是按噪音的3倍算的,做法就是把某种标准稀释成不同浓度后直接进样,直到某一浓度出峰是仪器噪音的3倍时,这一浓度就是这种物质在这台仪器上的检出限了.
而方法检出限则是你所采用的这个方法检测某种物质时,提取出样品中该种物质的最低浓度,也就是说低于这个浓度的时候,用这个方法检测出来的值就没有保障,一般做方法检出限也是要稀释成不同浓度,添加到空白样品中,做回收率,回收率的范围一般是在60%-120%这个范围是属于许可范围,所以当你稀释到尽可能低的浓度时,它的回收率可以达到这个范围,那么这个浓度就是这个方法的检出限了,当然这个方法检出限一般是在我们自己研发一个新的检测方法时才需要这么做,如果你是采用国标或行标的方法,一般方法里都有标明方法检出限了,是不需要我们再做了.

仪器检出限是不是噪音的3倍
方法检出限是不是应该是标准曲线的最低浓度，
这两个问题我也是不太明白

我们在做方法的检出限的时候，是直接将标准稀释后进到色谱仪。
在做仪器验证的时候，我把检出限给忽略了，没做。
现在想想，是不是应该这样：仪器验证的时候，将标准直接进到色谱仪；方法验证的时候，要将标准加到样品中再进色谱仪。因为，上周做方法验证过程中，发现做回收率的时，有个杂质在加入到样品中所得峰面积比直接检测小了一半。是气相色谱，残留溶剂的方法验证