回复yuefenpeng发表于:2009/3/28 1:20:08悬赏金额:
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已解决
各位元素前处理的大侠,有个很着急的问题,
做能力验证,测蔬菜中的锡,测出的值只有比对值(我们买的一个锡含量已知的样品)的5%--20%。
前处理用了湿法和微波,
湿法加10ml硝酸+0.5ml高氯酸,水定容,
微波4ml硝酸+2ml双氧水,水定容,
测定分别用了ICP-MS,荧光,ICP,值都偏低,
标准是10ppb-120ppb,标准成线性,标准是里加的1%硫脲和抗坏血酸,
看了以前网站上发的贴子,说锡容易水解,生成沉淀;
消解时该加硫酸,定容最好用2%硫酸,
而且也有说微波罐的材料聚四氟乙烯对锡有吸附,
还有我觉的是前处理出了问题,锡肯定是流失了,不知道在哪个步骤,是不是消解时得加硫酸啊,明天我准备试一下,周一就要报结果了,各位帮帮忙啊,
谁处理过食品中SN的测定的,提出好的意见啊,
qhdzn 回复于:2009/3/28 11:27:47
锡测定注意事项:
实验对酸度的要求比较高,
因锡形成氢化物的酸度范围很窄,实验中应严格控制酸度,最适宜的酸介质为2%硫酸。SnH4很不稳定,室温时易分解。实验室应有空调系统调节温度。建议样品消解液定容后尽快测定。
做Sn消解时温度不能太高,否则容易损失。
HG-AFS测定时标准曲线和样品以及载流均需调pH。