回复zhangxiaohg发表于:2009/3/27 12:49:33悬赏金额:
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已解决
大家能不能谈一下在做偶氮的时候所用的前处理方法及所使用的,还有GCMS的设置条件?我先来一个:
前处理方法称取10g 样品试样,剪成25mm2 以下的碎片,混合,从混合样中准确称取1.0g 样品于反应器中,加入16ml 的0.06mol/L 的柠檬酸盐缓冲液,密闭,70℃水浴振荡30min 后,打开反应器,加入3.0mL 的
200mg/mL 的连二亚硫酸钠水液,70℃水浴振荡30min。冷却还原液。加入1mL 的5mol/L 的NaOH 水液,20mL 乙醚三次抽提,静置分层,合并乙醚层。预先加入2 滴1mol/mL 的HCl 溶液于烧瓶中,混匀,浓缩至近1mL。用氮吹仪吹至近干,加入3 滴1mol/L 的NaOH,准确加入1ml 乙醚,混匀,分层后取乙醚层
注入气相样品瓶。
仪器设置:
装 置:GCMS-QP2010 Plus
进样口温度:260℃;
柱 温:60℃(1min)8℃/min210℃(10min)2℃/min215℃(1min)20℃/min260℃(2min)
柱流量:1.20ml/min
电离方式:EI
接口温度:270℃
离子源温度:200℃
扫描方式:定性分析 scan 扫描(m/z 35~350)
定量分析 SIM 扫描