1.打开N2钢瓶的增压阀和使用阀,通N2;
2.开机过程:依次打开泵、柱温箱、自动进样器、系统控制器、PDA和PC各电源开关,双击LCMS Solution,进入在线分析界面;
3.更换流动相:将滤头放入已配制并抽滤后的流动相中,打开
液相泵阀,以3ml/min的流速运行5min或在purge 状态运行3min,将管路中的超纯水或有机相替换成流动相;再将
液相泵阀旋紧;
4.连接色谱柱,对自动进样器purge 15 min ;
5.参数设置:在“Setup Method”菜单中设置LC及MS各参数,如:在“LC acquisition parameters”中可调节流速、流动相组成、柱温、LC运行时间等,在“LC Program”中设置梯度洗脱程序及电磁切换阀的运行程序,在“MS acquisition parameters”中设置采集时间、离子模式(正\负)、采集方式(SIM\SCAN)、测定离子的m/z,在“MS quantitative parameters”中设置积分参数;
6.参数设置后,在“File”菜单中找出“save method file as” 将设定的方法保存,当再次做同类样品时可直接调用该方法。
7.序列的设置:序列文件中包括对瓶号、进样量、数据文件名、方法文件名、tuning 文件名的设定,当分析批量样品时,可使用“wizard” 程序设定schedule文件;设定过程按其程序指引步骤进行。
8.当色谱柱得以充分平衡后,拉开shutter, 打开雾化气和反吹气,将
液相出口与质谱连接,按下“start”, 进行数据采集;
9.打印报告:在“Report" 中制作打印模板并在“Export Method" 中将其保存,然后在“Open Method" 中将该模板调出,即可打印各图谱;
10.进样结束后,同步骤3操作将流动相替换成超纯水及有机相(甲醇/乙腈),冲洗色谱柱及各管路(包括
液相及质谱部分),时间在2小时左右;
11.停止运行
液相泵,关闭雾化气和反吹气,依次关闭各控制单元开关,将机械泵排空10min;
12.用异丙醇对离子源部分进行清洗;
13.记录仪器使用情况,并记录签名。