回复hhzzhh10发表于:2009/3/26 20:10:18悬赏金额:
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已解决
我打算做个溶于酸的样品,现在疑问的是,我的气相有机残留,用的溶剂是二甲基亚砜,顶空进样,想增加样品的溶解性,能在100ml样品溶液里面加一滴盐酸吗?现在是样品几乎不溶,样品只溶于盐酸。请大家讨论下
曾试只用二甲基亚砜溶,不行,1g--100ml,振摇一天也没用,水根本就不溶样品……所有常规溶解的办法就不用说了,我是没想到办法。
已解决,谢谢。
我觉得你的样品只要不和HCL反应的话,你可以尝试加酸,因为顶空得到的是气体,所以建议你在气体进色谱前加一个过滤酸的装置,仅仅是我的个人见解。
原文由 hhzzhh10 发表: 我曾以水溶样品,成混悬状态,顶空进样,但被人指责方法不当,怀疑我样品里包裹了有机溶剂,不能检测出来。但我又没东西溶解样品。 |
建议你看一本书 中检所 胡昌勤老师写的 有机溶剂残留的检测 化工出版社
里面对样品的溶解 有详细的描述 溶于水 使用水,不溶于水的 使用 DMF 或者 DMSO ,也提到使用硫酸等。但是 盐酸蒸汽腐蚀性强 你的顶空管路是什么材料呢?
如果是固体样品,那肯定是要溶的,特别是颗粒比较粗的,不溶,有机残留也不可能完全挥发出来。没有用过酸,不过即使要用酸也不建议用HCL,至少也要用不挥发酸,如硫酸。