回复xuyouth发表于：2009/3/19 21:08:46悬赏金额：
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最近在研究2010年版中国药典中葡萄糖酸亚铁中增加还原糖检查的问题，参考英国及欧洲药典，具体得检查过程是这样的：称取本品0.5g，加氨试液1ml，温水10ml,通硫化氢气体后静置30分钟，滤过，用水洗涤沉淀2次，每次5ml，收集滤液和洗液，用稀盐酸酸化，再加稀盐酸2ml，煮沸，至蒸汽不使湿润的醋酸铅试纸变黑，再蒸发至约10ml，冷却，加碳酸钠试液15ml，静置5min，滤过，滤液定容至100ml,吸取5ml，加2ml碱性酒石酸铜试液，煮沸1min，放置1min，不得生成红色沉淀。
我的疑问是：1.各个步骤中各种试剂的作用及反应方程式
2.硫化氢气体通多久？
先谢谢各位高手帮忙了
原文由 xuyouth 发表:
处理过程中出现沉淀，那是肯定的，如果没有沉淀出现，加碳酸钠试液后就没有必要过滤，你说对吧，我想来想去都没有想明白。 |
楼主，能把你反应过程中的现象和试剂浓度再说一下吗？
你也可以和该方法的制定者联系，看看他们能给你什么解释。
原文由 xuyouth 发表:
最近在研究2010年版中国药典中葡萄糖酸亚铁中增加还原糖检查的问题，参考英国及欧洲药典，具体得检查过程是这样的：称取本品0.5g，加氨试液1ml，温水10ml,通硫化氢气体后静置30分钟，滤过，用水洗涤沉淀2次，每次5ml，收集滤液和洗液，用稀盐酸酸化，再加稀盐酸2ml，煮沸，至蒸汽不使湿润的醋酸铅试纸变黑，再蒸发至约10ml，冷却，加碳酸钠试液15ml，静置5min，滤过，滤液定容至100ml,吸取5ml，加2ml碱性酒石酸铜试液，煮沸1min，放置1min，不得生成红色沉淀。
我的疑问是：1.各个步骤中各种试剂的作用及反应方程式
2.硫化氢气体通多久？
先谢谢各位高手帮忙了 |
1）还原糖+碱性酒石酸铜==>Cu2O（沉淀） ，如果有Fe2+存在的话，会干扰实验，因为Fe2+在碱性条件下有：Fe2+ + 2OH- ==>Fe（OH）2 ，可能会进一步氧化成Fe(OH)3，加热转化成FeO、Fe2O3。
2）我觉得在加氨试液时，Fe2+生成Fe（OH）2 沉淀，再通入硫化氢气体，因为FeS的Ksp比Fe（OH）2的Ksp小2个数量级，所以溶液中Fe2+ +H2S—>FeS。一个疑惑：为什么不直接加硫化钠？
3）溶液中残存的H2S会干扰斐林反应，故需除去，利用H2S的挥发性，加热除去。
4）碳酸钠试液的目的是使溶液呈碱性，因为斐林反应要在碱性条件下的进行。
我猜测在加碳酸钠试液的时候，沉淀产生的原因可能是1）某物质结晶析出2）溶液中微量的Fe2+ 在碱性条件下->Fe（OH）2 ->Fe（OH）3，注意前面的沉淀剂是不可能完全除去Fe2+的
标准中的话语是很抽象的，所以需要在实践中发现，而且不要一目10行，我建议您还是多看标准，在试验过程中就是因为少了一小细节，数据全毁，要注意语句。
拿油品机械杂质检测的一句“在选用温热的上述溶液冲洗沉淀，而不在以蒸馏水冲洗”这句话举例。
不要光看前面，溶液冲洗，而忘掉后面提到的蒸馏水，它所说的是：先用蒸馏水，在用溶剂洗。
通硫化氢是除去亚铁离子，过滤后，溶液中没有铁离子，溶液中过量的硫离子加酸后煮沸，基本挥发没有了，以保证后面加入铜试液时没有干扰。
最后加碱性酒石酸铜试液，如果有还原糖存在就会形成红色沉淀。
反应方程式没有软件不好编辑。
硫化氢气体应该是数秒即可，保证铁离子除去完全。
zongguitang 回复于：2009/3/23 15:51:19
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