回复supermanok发表于:2005/6/13 19:08:00悬赏金额:
20积分 状态:
已解决
不得以,把发过的求助贴重发一遍,可能当时各位大侠太忙了,,没看到,望各位针对以下问题踊跃发言,谢谢:
1、当用保留时间定性时,到底与标样偏差多少时间算允许范围?(如相差0.01分钟或0.02分钟,可否)
2、气相色谱仪如何校准?(就象水银温度计需每年定期送去校准一样)
3、如何用双柱定性?如何用双检测器定性?具体什么情况才能判断确有农药?
4、检测方法的方法检测限值和机器(气相色谱仪)的检测限值到底有何区别?具体如何计算?最后出报告时应以哪一个为准?
5、检测器的线性范围是指什么?如何确定?(如氮磷检测器)
6、检测绿色蔬菜,有何有效且较经济的方法可以尽量除去其中的色素而回收率又好?具体如何操作?
大家也可发E-mail给我,我的信箱supermanok971@sina.com
关于叶绿素的或可以用有机溶剂萃取,具体的方法可以参照生物化学实验方法对植物细胞的提取分离。
答:
1.这一般与载气流量的稳定性,进样手法的一致性,进样量的一致性等都有关,就像楼上的老兄说的不超过3%和1%,但如果控制的好的话一般不会超过1%
2.色谱的校正一般是对检测方法的校正,平时就运行以下标准样就行了,需要的话也可叫当地的技术监督局来校(比如有时搞认证时需要)
检测限mhq111111有个帖子很好的,在精华贴里,其实大部分问题精华贴里找到答案的。方法的检测限依赖于仪器的检测限。
因为叶绿素比重比水大啊,我们实验室测有效成分时都是把植物组织弄碎后,直接加水,然后去上清液测定
问题较多,回答要打的字也太多,因为很多不是用一两句话可以解释的。
如双柱定性,是利用两种不同极性的柱子来对某种物质定性,因为使用一种柱子,特别是毛细管柱子,可能两种物质性质相近保留时间就会重合,无法定性和定量。而在两条不同极性的柱子上他们重合的几率大大减小,以此来定性准确度就高一些,当然最好还是使用MASS定性(但又存在灵敏度太低的问题),如在DB-5柱子上毒死蜱和对硫磷无法分离而在DB-1701上分离良好。双柱定性如果是Agilent的仪器可以配备两个一样的进样口和检测器同时做,若没有两个就先用一条柱子做完再用另一条柱子对可疑样品重做。有什么问题可以多交流,我也是做农药残留的。