回复septyaya发表于:2009/3/13 15:25:04悬赏金额:
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目前我用湿法消解PU材料,0.5g样品用20mL硝酸+5mL高氯酸消解,但是最终总有白色的沉淀没办法消解干净,这该怎么处理
gpwrx 回复于:2009/4/16 15:16:09 原文由 septyaya 发表: 目前我用湿法消解PU材料,0.5g样品用20mL硝酸+5mL高氯酸消解,但是最终总有白色的沉淀没办法消解干净,这该怎么处理 |
建议改用25mL浓硝酸+10mL浓硫酸消解法。
在消化过程中如出现变黑(碳化)即不断补充加浓硝酸,消化至透明液体为止,最后加蒸馏水煮沸脱硝。zrtt 回复于:2009/4/21 11:50:44
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PU材料是聚氨酯材料,属于高分子聚合物。湿法消解过程中打开了部分的聚合键,但是有些类似聚合塑料的物质无法用你的酸体系打开。因此残留的白色沉淀其实是聚合塑料,而非白色的二氧化硅(除非是添加剂)。
因此需要加氧化剂加以消解而不是HF;而高氯酸并非消解高聚物的最佳氧化剂,另外由于其高温才显示高氧化性的特点,并不适合测定砷用的消解氧化性酸(砷酸沸点160度,亚砷酸193度升华)。另外高氯酸赶不干净对砷的还原也有影响。
推荐你用微波(温度主控)消解,或者使用介质微波消解。微波0.5g样品5mL硝酸+2mL双氧水可以消解的很完全。
如果没有微波,建议采用GB/T-5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定中5.1.2干法测定。
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楼主,这种敞开体系中湿法消解样品,As的回收率能做好吗?
建议使用密闭体系消解,一般情况下PU料使用浓硝酸即可完全消解,如有少量的沉淀物,可以考虑加入一定量的HF。具体的称样量和硝酸以及HF的加入量需结合你所使用的消解系统。
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称0.2克用10毫升硝酸加2毫升双氧水1毫升的氢氟酸,微波消解。
没有微波的话,称0.2克左右,用5毫升硫酸炭化,冒白烟后,取下后立即加双氧水,便可以消解澄清。
建议称样量为0.2g左右,加3ml浓硝酸、2ml双氧水微波消解,应该可以得到澄清的溶液,若还是白色的絮状物较多则增加硝酸量试试