原文由 wxh8 发表:
测定中成药中砷出现的问题如下：
1.样品空白值为负，是什么原因？
2.微波消解，消解剂用盐酸（优级纯），消解后，有黑色残渣，过滤，测定；同样微波消解，消解剂用硝酸（优级纯），消解完全，测定。但测定结果盐酸比硝酸高很多，参考文献，有报道砷的氯化物易挥发，但结果却相反，请问这过程有哪些原因会造成这种情况？
3.请问砷有多少种存在形式，这些砷的存在形式能否跟盐酸硝酸反应，若能，是怎么反应的？
请各位帮忙解惑，谢谢啦～
1、样品空白值为负，你可能酸没赶净，硝酸的中间产物会导致荧光猝灭。
2、微波消解用盐酸，其实就是浸提，并不是消解，因为盐酸没有氧化性(盐酸是还原性酸)，消解的过程其实就是氧化剂把有机物氧化，所以盐酸是不能用来消解的，只能作为提取剂。消解剂用硝酸，是可以消解的，但是硝酸消解后一定要赶酸，否则中间产物会导致荧光猝灭，这也是你硝酸消解结果低于盐酸浸提结果的原因。
3、砷的存在形式很多，有砷酸盐，亚砷酸盐，一甲基胂酸盐，二甲基胂酸盐，砷糖，砷胆碱，砷甜菜碱等等很多很多种，用盐酸作为消解液的时候某些砷糖会发生酸水解；硝酸作为消解液的时候，有机砷会被硝酸氧化成为无机砷，但是某些稳定性非常好的有机砷还是不能分解，因为其性质非常稳定，消解温度达不到它的破坏温度。硝酸作为消解液其实就是强氧化反应，破坏有机物。
对一些稳定性非常好有机砷，我建议采用干灰化法来消解。
doudou0329 回复于：2009/3/18 8:40:20
您现在的位置：
