回复songshiqiu发表于：2009/3/3 17:49:34悬赏金额：
50积分 状态：
已解决
微波消解一些细节性问题？？
交流一下这几个问题？
1.称样品进消解罐：：：：我是用称量纸称量，再转移进罐
2.转移消解液进容量瓶：：：：我是直接拿消解罐倒进容量瓶
3.加内标是什么时候加：：：我消解液全部转移至容量瓶，冲洗液也转入后加内标再定容
不知道大家觉得有没有毛病？
你们是怎么做的呢？
1.因为样品量大，所以我们直接称样进罐，液态样品更加应该直接称量，通常天平是可以满足量程要求的。当然，技术不太熟练新人可以选择称量纸、烧杯。
2.我们觉得容量瓶口太小，尤其是做食品，按标准定容到25ml，非常考技术，于是选用比色管，不过，必须是使用刻度经过计量的，否则偏差比较大。
3.目前为止，元素检测很少使用内标法吧，我们依据国家标准，外标法定量。
1.我们是直接用罐子称样品，放罐子，清零后样品。固体样用药匙加入，液体样用一次性注射器加入。
2.我们是买的跟安捷伦一样的PE样品瓶，先称重，然后用超纯水润洗三次，再把消解好的样品转移进去，定重。容量瓶口那么小怎么转移啊？？
3.一般情况下我们测试不加内标，加也是在测完前面消解的样品后再进行加标实验。
我回答第二个问题：LZ的作法不太妥当。
一般微波消解后，由于酸度偏高均需要赶酸，因此应该先赶酸后转移至容量瓶内。
yzyxq 回复于：2009/3/4 15:52:41
原文由 liaoyunan 发表:
３.我准备用在线内标，请问一下，加在样品里的内标和在线内标有什么区别？ |
在线加内标的好处就是方便，标准系列和样品只要用同一内标溶液就OK。
缺点是不能校正定容的误差，蠕动泵上要搞两根进样管，另加一个三通。两根进样管的进样量漂移无法校正（比如，样液进样管堵了，内标值照样正常）。
内标加在样品里的好处就是定容误差也能校正，而且仪器上进样比在线加内标简单，样液蠕动进样的变化也都能校正。
缺点是每一个样品和标准都要加内标，而且要保证加的量一致，这个工作量比较大，而且要做得细致。
如果有个很耐心的MM肯做这事的话，我还是推荐内标加在样品里。
原文由 yzyxq 发表:
原文由 liaoyunan 发表:
３.我准备用在线内标，请问一下，加在样品里的内标和在线内标有什么区别？ |
在线加内标的好处就是方便，标准系列和样品只要用同一内标溶液就OK。
缺点是不能校正定容的误差，蠕动泵上要搞两根进样管，另加一个三通。两根进样管的进样量漂移无法校正（比如，样液进样管堵了，内标值照样正常）。
内标加在样品里的好处就是定容误差也能校正，而且仪器上进样比在线加内标简单，样液蠕动进样的变化也都能校正。
缺点是每一个样品和标准都要加内标，而且要保证加的量一致，这个工作量比较大，而且要做得细致。
如果有个很耐心的MM肯做这事的话，我还是推荐内标加在样品里。
|
多谢楼主的解释，茅塞顿开！
sunflower1st 回复于：2009/3/3 19:38:39
您现在的位置：
