回复songshiqiu发表于:2009/3/3 17:49:34悬赏金额:
50积分 状态:
已解决
微波消解一些细节性问题??
交流一下这几个问题?
1.称样品进消解罐::::我是用称量纸称量,再转移进罐
2.转移消解液进容量瓶::::我是直接拿消解罐倒进容量瓶
3.加内标是什么时候加:::我消解液全部转移至容量瓶,冲洗液也转入后加内标再定容
不知道大家觉得有没有毛病?
你们是怎么做的呢?
1.因为样品量大,所以我们直接称样进罐,液态样品更加应该直接称量,通常天平是可以满足量程要求的。当然,技术不太熟练新人可以选择称量纸、烧杯。
2.我们觉得容量瓶口太小,尤其是做食品,按标准定容到25ml,非常考技术,于是选用比色管,不过,必须是使用刻度经过计量的,否则偏差比较大。
3.目前为止,元素检测很少使用内标法吧,我们依据国家标准,外标法定量。
1.我们是直接用罐子称样品,放罐子,清零后样品。固体样用药匙加入,液体样用一次性注射器加入。
2.我们是买的跟安捷伦一样的PE样品瓶,先称重,然后用超纯水润洗三次,再把消解好的样品转移进去,定重。容量瓶口那么小怎么转移啊??
3.一般情况下我们测试不加内标,加也是在测完前面消解的样品后再进行加标实验。
我回答第二个问题:LZ的作法不太妥当。
一般微波消解后,由于酸度偏高均需要赶酸,因此应该先赶酸后转移至容量瓶内。
yzyxq 回复于:2009/3/4 15:52:41
原文由 liaoyunan 发表: 3.我准备用在线内标,请问一下,加在样品里的内标和在线内标有什么区别? |
在线加内标的好处就是方便,标准系列和样品只要用同一内标溶液就OK。
缺点是不能校正定容的误差,蠕动泵上要搞两根进样管,另加一个三通。两根进样管的进样量漂移无法校正(比如,样液进样管堵了,内标值照样正常)。
内标加在样品里的好处就是定容误差也能校正,而且仪器上进样比在线加内标简单,样液蠕动进样的变化也都能校正。
缺点是每一个样品和标准都要加内标,而且要保证加的量一致,这个工作量比较大,而且要做得细致。
如果有个很耐心的MM肯做这事的话,我还是推荐内标加在样品里。
原文由 yzyxq 发表:
原文由 liaoyunan 发表: 3.我准备用在线内标,请问一下,加在样品里的内标和在线内标有什么区别? |
在线加内标的好处就是方便,标准系列和样品只要用同一内标溶液就OK。 缺点是不能校正定容的误差,蠕动泵上要搞两根进样管,另加一个三通。两根进样管的进样量漂移无法校正(比如,样液进样管堵了,内标值照样正常)。
内标加在样品里的好处就是定容误差也能校正,而且仪器上进样比在线加内标简单,样液蠕动进样的变化也都能校正。 缺点是每一个样品和标准都要加内标,而且要保证加的量一致,这个工作量比较大,而且要做得细致。 如果有个很耐心的MM肯做这事的话,我还是推荐内标加在样品里。
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多谢楼主的解释,茅塞顿开!