回复mailson发表于：2009/2/24 22:27:27悬赏金额：
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本人用砷斑法去消化含砷高的样品,无砷斑出现,但是加标样品却出现砷斑,这是怎么回事?有没人可以解答我?
gpwrx 回复于：2009/3/12 12:01:59原文由 mailson 发表:
溴化汞试纸怎么制：我是用定性滤纸泡乙醇-溴化汞溶液（溴化汞是用乙醇配的）泡几小时后晾干使用，氯化亚锡我是用浓盐酸溶解后用水定容的，保存期有多长我也不清楚，但是我每次做标准曲线都能做出来呀？ |
看来溴化汞试纸配制方法是正确的（但最好浸泡过夜）。但配制氯化亚锡溶液据我本人的经验：配100ml氯化亚锡溶液时，加50ml浓盐酸加热煮沸溶解后（至透明液体）放冷，用水稀至100ml即可，此氯化亚锡溶液也相当于含1：1盐酸溶液，这样较为好用，最好在两个月内使用效果较好。
另外请用硝酸：硫酸法消化试一试，消化到最后透明液体时尽量赶跑酸（冒白烟），尽量使残留酸少，约3至5ml左右。消化液不用过滤。
大家多探讨！
原文由 mailson 发表:
或者我对试验情况详细进行说明:称样后加入20ML硝酸,5ML高氯酸,5ML盐酸于三角瓶中进行消化,消化至无色透明冒白烟后加入20ML水(如此操作重复两次),然后过滤定容至50ML,吸取20ML滤液至测砷瓶中,顺序加入5ML碘化钾,5滴氯化亚锡,5ML盐酸,加水至35ML,加入无砷锌,盖塞进行显色,1H后观察结果.
注:前面所说的样品和样品加标为不同样品,加标样品砷含量在砷斑法检测限以下,加标量位于曲线中段,无加标样品砷含量极高,在曲线上段或以上,颜色应该会极深才对的 |
你是怎么知道没加标的样品总砷含量很高呢？你的消解温度多少？还有你的加标样品是什么样品，没加标的样品又是什么样品？请描述清楚，才能推断是什么原因。
ywj 回复于：2009/3/9 16:27:59
原文由 mailson 发表:
原文由 ywj 发表:
乙酸铅吸收棉的状况如何，如果乙酸铅吸收棉最上端黑了就无砷斑出现 |
我的是最下端黑了(接近测砷瓶一端,不是接近溴化汞滤纸的一端),这是为什么? |
最下端黑了是正常的，吸收了干扰物，但上端必须是白的
原文由 mailson 发表:
样品含量为4PPM，吸入测砷瓶的消化液中含砷有2微克，样品加标为3.75微克，吸入测砷瓶的消化液中含砷有1.5微克 |
楼主，这个方法对砷的最小检测量是多少？会不会样品中的含量在临界值附近？
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