回复wxh8发表于:2009/2/20 17:29:59悬赏金额:
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已解决
我是新手,刚开始做原子荧光,测砷,现有几个问题请教各位大虾如下:
1.我测的是无机砷(三氧化二砷),标准液是用三氧化二砷配成100ng/ml,样品是用盐酸提取的,溶液中的砷已经是三价的了,还需要加还原剂?
2.上机时,测定标准液和样品液荧光值接近于0,甚至负值,浓度值为0,基线是平的,是仪器坏了么?如果是的话,可能是哪里出问题了?另测汞时有浓度和荧光值。
拜托啦~~
原文由 sqtom667 发表:
原文由 wxh8 发表: 我是新手,刚开始做原子荧光,测砷,现有几个问题请教各位大虾如下: 1.我测的是无机砷(三氧化二砷),标准液是用三氧化二砷配成100ng/ml,样品是用盐酸提取的,溶液中的砷已经是三价的了,还需要加还原剂? 2.上机时,测定标准液和样品液荧光值接近于0,甚至负值,浓度值为0,基线是平的,是仪器坏了么?如果是的话,可能是哪里出问题了?另测汞时有浓度和荧光值。 拜托啦~~ |
1,要加硫脲和抗坏血酸 2,在加了硫脲和抗坏血酸的前提的保证硼氢化钾的浓度达到要求,并正常与样品反应。如还没有检查灯,气路 |
硫脲和抗坏血酸是掩蔽剂,掩蔽杂质、基体的,一般都得加。
原文由 qhdzn 发表:
原文由 wxh8 发表: 我是新手,刚开始做原子荧光,测砷,现有几个问题请教各位大虾如下: 1.我测的是无机砷(三氧化二砷),标准液是用三氧化二砷配成100ng/ml,样品是用盐酸提取的,溶液中的砷已经是三价的了,还需要加还原剂? 2.上机时,测定标准液和样品液荧光值接近于0,甚至负值,浓度值为0,基线是平的,是仪器坏了么?如果是的话,可能是哪里出问题了?另测汞时有浓度和荧光值。 拜托啦~~ |
1.由于样品中需要加入还原剂,为了保证基体匹配,标准曲线中也需要加入同样的还原剂 2.检查一下砷元素灯 |
感觉你的仪器对砷设置有问题,双道 的只要有一道有吸光度,就说明你的仪器部件是正常的
qhdzn 回复于:2009/2/21 11:39:58
原文由 wxh8 发表: 我是新手,刚开始做原子荧光,测砷,现有几个问题请教各位大虾如下: 1.我测的是无机砷(三氧化二砷),标准液是用三氧化二砷配成100ng/ml,样品是用盐酸提取的,溶液中的砷已经是三价的了,还需要加还原剂? 2.上机时,测定标准液和样品液荧光值接近于0,甚至负值,浓度值为0,基线是平的,是仪器坏了么?如果是的话,可能是哪里出问题了?另测汞时有浓度和荧光值。 拜托啦~~ |
1.由于样品中需要加入还原剂,为了保证基体匹配,标准曲线中也需要加入同样的还原剂
2.检查一下砷元素灯
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1,要加硫脲和抗坏血酸
2,在加了硫脲和抗坏血酸的前提的保证硼氢化钾的浓度达到要求,并正常与样品反应。如还没有检查灯,气路
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呵呵,1、可以不加还原剂了。
2、你测汞时有浓度和荧光值,说明你的仪器没坏。