回复liqinhuhu发表于：2009/2/19 19:25:41悬赏金额：
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首先先谢过热心的老师！
小弟我最近在做药物A的残留溶剂乙醇的gc方法严整，其中牵涉到准确度的问题，我翻阅了一些资料，自己总结了以下观点，
请各位老师指点一二：
有两种做法：1.不加样回收率： 直接配置80% 100% 120%的溶液（我之前做的乙醇线性范围是0.25-1.00mg/ml，
所以这里的80% 100% 120%也就分别是0.4 0.5 0.6mg/ml）， 每个浓度我进样3次，由得到的响应面积值再根据之前所做
的工作曲线方程计算出浓度，除以标准浓度得回收率。（以80%举例，我算出浓度为0.4076，那回收率=0.4076÷0.4×100%=101.9%)
我想请问这样的做法和算法正确吗？有何不妥之处？ 我感觉有重复测工作曲线的意思。。。
2.加样回收率：同样配置80% 100% 120%的溶液，然后分别加入已知乙醇残留样的标准品药物A适量（要求总浓度在我的乙醇线性范围
内）， 每个浓度我同样进样3次，计算和刚刚一样。（以80%举例，假设标准品药物A的乙醇浓度为0.2,我计算出浓度为0.6076，那
回收率1=（0.6076-0.2)÷0.4×100%=101.9% ,还是因该回收率2=0.6076÷0.6×100%=101.3%,
或者回收率3=（0.6076-0.4)÷0.2×100%=103.8%
这种做法步骤对吗？三种回收率的计算方法哪一个是正确的？还有标准品药物A哪里获得？（市面上不可能有卖这样的标准品啊，
或者是我理解有误，只要是经过检测的药物A就可以了）
最后一个问题：我想请问回收率结果有硬性规定吗？我单位的老师傅说要98-102% 如果是的话太难了，往往需要做好几针，
然后再挑选符合的。但我看一些文献却不是的。请老师解答。
一下子问了这么多，各位老师看了也累了吧，呵呵。不管你回复了没，再次向你表示感谢！
我来回答试试：
确实有两种回收率的做法，你说的第一种是标样回收率，第二种是样品回收率，如果是做标准的话，两种方法的回收率都要做低、中、高三个浓度的。
对于样品回收率，应该是回收率3的做法，用（测定值－加入标样量）/样品值；
还有，对于样品回收率，是对含有低、中、高三个不同浓度的样品，加入类似浓度的标样进行计算，而不是只对一个浓度的样品加入三个不同浓度的标样。
以上是我的理解，仅供参考，不对之处请各位专家指正!
找一个本底样品,或者含残留很少的样品,测定一个结果A,然后添加已知量(B)的残留物质,用该本底和残留物质的混合物,一起按照样品处理的程序处理,最后测定结果C. 然后计算回收率=(C-A)/B*100%
回收率的高低和被测物的理化性质、添加浓度、样品基质的复杂性都有关系，所以不能要求回收一定要接近100%。
原文由 liqinhuhu 发表:
原文由 jennysing 发表:
呵呵，老师谈不上。不过是探讨一下。
我的确没听说过第一种确定准确度的方法，可能是孤陋寡闻。
你的样品是肯定要测的，计算回收也是要减去你的样品本底的，你可以在你的线性范围内适当加标，保证最低加入量和最高加入量之间有一定的倍数差距。 |
谢谢！我才毕业不久 很菜。。。相信这里的朋友都能当我的老师。
按你的说法 是不是只要有预先测过的样品便可？ 如果是这样 ，假设我的样品残留是0.2mg/ml 以80%举例,我计算出浓度为0.6076，那
回收率1=（0.6076-0.2)÷0.4×100%=101.9% ,
还是因该回收率2=0.6076÷0.6×100%=101.3%,
或者回收率3=（0.6076-0.4)÷0.2×100%=103.8%
因该采用哪种算法 还是都不正确。。。谢谢大家！
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不太明白你的意思，呵呵。80%是什么呢？
一般的回收率公式是=（加标后测定的浓度-样品本底的浓度）/加入的标准的浓度*100%
lordxia 回复于：2009/2/21 10:30:59
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