回复chenyn2007发表于：2009/2/17 9:08:45悬赏金额：
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各位老师,帮我分析一下,到底哪里出现问题了?
北京瑞利的原子吸收wfx-120A，做氟化锂中的钠含量，用标准曲线法．(空气-乙炔)
分别取0、2.5、5、7.5、10ml的标准溶液（10微克/毫升）于100ml的容量瓶，再加入５ml的盐酸和7.5ml的氯化铯．做的标准曲线的相关系数0.999581
仪器上的样品表设置为: 取样量:1ml、定容体积:100ml、单位选择为:微克/升
氟化锂的处理：称取1.25g样品，加入5ml高氯酸进行加热并使白烟冒尽，冷却后加5ml的（1+1）的盐酸和25ml的纯水加热煮沸，再冷却后移入250ml的容量瓶并稀释至刻度．
在上面250ml的容量瓶中取１ml的样品溶液于100ml的容量瓶，加入7.5ml的氯化铯，并稀释至刻度．
在仪器上测的结果为58347微克/升，相当于58.347微克/毫升
则最终的样品中的结果为
58.347*250/1.25=11669.4 微克/克 （250ml为样品溶液的总体积,1.25g为样品的量）
我觉得我的方法是正确的,但是我做出来的值为什么这么大?因为我请上海的一个检测机构代测(ICP),其结果为46ppm.
原文由 hunk 发表:
分别取0、2.5、5、7.5、10ml的标准溶液（10微克/毫升）于100ml的容量瓶，再加入５ml的盐酸和7.5ml的氯化铯．做的标准曲线的相关系数0.999581---这个仪器有点牛啊--这么低浓度（0，25ppb，50ppb，75ppb，100ppb），线性还这么好，果然是添加了氯化铯--估计测量值的RSD不小。 |
这位板油算错了,都少算了10倍,是250,500,750和1000PPB,做钠这点浓度可以了.
hunk 回复于：2009/2/17 12:26:03
分别取0、2.5、5、7.5、10ml的标准溶液（10微克/毫升）于100ml的容量瓶，再加入５ml的盐酸和7.5ml的氯化铯．做的标准曲线的相关系数0.999581---这个仪器有点牛啊--这么低浓度（0，250ppb，500ppb，750ppb，1000ppb），用火焰法，线性还这么好，果然是添加了氯化铯--估计测量值的RSD不小。
原文由 scott-vip 发表:
从你整个仪器参数设置和前处理过程不难看出:你在计算的时候搞错了,或许就是对仪器还不是很领悟.
应该直接就是58.347/1.25=46.67ppm
和上海的那家是一样的.
不用再计算进去250ml 因为你仪器设置好了. |
感觉是 计算或仪器设置问题.如果真是那么高,样品吸光度早就超系列了.
从你整个仪器参数设置和前处理过程不难看出:你在计算的时候搞错了,或许就是对仪器还不是很领悟.
应该直接就是58.347/1.25=46.67ppm
和上海的那家是一样的.
不用再计算进去250ml 因为你仪器设置好了.
chemistryren 回复于：2009/2/17 13:56:11
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