我做过柱后衍生化的，不过是紫外检测器。
柱后衍生化首先要选择一个合适的着色剂，还要有一个合适的反应浓度：既要适当过量，又要保证试样目标物反应完全，还不浪费试剂；另外反应温度要合适；反应所需的pH值环境要适合；衍生液的流速与流动相流速配比要合适，一般两者流速相同。
仪器方面：需要两个高压泵（一个打流动相，一个打衍生液）、一个控温精度高的衍生化反应器（其内部的的反应盘管长度要合适，要确保使反应完全）。试样经色谱柱流出后，在与衍生液柱后混合时，还需要一个能够保证两者混合均匀的混合器（混合三通）。
你说的保留时间和峰面积重现性差别大，究其原因，可能是：1.流动相或衍生液流速不稳；2.进行衍生化反应的温度波动大，不稳；3.柱后混合器质量不高，造成混合不均，引起峰面积变化大；4.选择的衍生剂不合适或浓度不合适。