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回复wolf1147发表于：2009/2/4 11:54:35悬赏金额：50积分状态：已解决

欲用FID检测器色谱，wax毛细柱分析工业甲醇钠中甲醇含量，望各版又坛主给些指导。由于甲醇钠属于强碱，直接进样是否对硅烷化的汽化衬管和石英棉造成影响，具体会怎样？先谢谢了

gzzdgx 回复于：2009/2/6 9:27:28

原文由 wolf1147 发表:
欲用FID检测器色谱，wax毛细柱分析工业甲醇钠中甲醇含量，望各版又坛主给些指导。由于甲醇钠属于强碱，直接进样是否对硅烷化的汽化衬管和石英棉造成影响，具体会怎样？先谢谢了

工业甲醇钠是甲醇钠的甲醇溶液（甲醇钠含量只有30%左右），多数应该是甲醇。你可以先用滴定法测出甲醇钠的含量，再把样品水解后用气相色谱法测出总甲醇含量，二者当量之差就是样品中甲醇的量。

zhchen1130 回复于：2009/2/6 13:17:33

原文由 wolf1147 发表:
欲用FID检测器色谱，wax毛细柱分析工业甲醇钠中甲醇含量，望各版又坛主给些指导。由于甲醇钠属于强碱，直接进样是否对硅烷化的汽化衬管和石英棉造成影响，具体会怎样？先谢谢了

建议直接顶空进样
如果没有顶空进样器的话可以手动顶空
样品：可以取500mg溶解到5ml水中，可以选择正丙醇做内标，置10ml西林瓶中，如果感觉5ml有点多，可以移取2ml置西林瓶中，封口
标准品：配置和样品中甲醇相近浓度的甲醇溶液，加上内标，与标准品做相同处理
将样品和标准品放入70度水浴中平衡半个小时就差不多了，温度别太高，烫手~

haiyonglu 回复于：2009/2/5 13:25:40

可以直接用测定羟基的方法来测定

lirjsw 回复于：2009/2/5 11:32:59

可以用DMF溶解甲醇钠中的甲醇，然后进行顶空进样测试。定量可以考虑内标法好些。具体可以讨论 QQ511255057

xiangbei20 回复于：2009/2/5 9:57:19

可以直接用测定羟基的方法来测定

1# xy200609 回复于：2009/2/4 14:23:43

原文由 wolf1147 发表:
欲用FID检测器色谱，wax毛细柱分析工业甲醇钠中甲醇含量，望各版又坛主给些指导。由于甲醇钠属于强碱，直接进样是否对硅烷化的汽化衬管和石英棉造成影响，具体会怎样？先谢谢了

碱性太强，且甲醇钠不易气化，易污染柱子或系统，直接进样用气相分析不适合呀；是否可以考虑其它分析方法？

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