回复dickwang2008发表于：2009/1/6 8:47:03悬赏金额：
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已解决
最近有一个项目，使用AB4000来做，但是在洗针液和空白洗针后，在化合物出峰位置处出现一峰，而且峰高跟LLOQ的响应值差不多。针对上述情况，如果你作为试验操作人员，那么会从哪些方面着手寻找到污染源，排除干扰？参与者奖之，帖子合理者重奖。
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API4000应该是进样量比较大，但个人觉得在质谱部分的残留应该不太容易发生，连接管路中的残留可能性应该也不大，最有可能发生的就是进样器部分，你的API4000搭的是Agilent1100
液相吗？感觉Agilent的自动进样器很容易残留产生交叉污染，我偶尔也会有这个问题，还想不出有什么比较有效的办法解决。洗针液要经常定期换新。
在洗针液和空白洗针后仍有残留意思是进完样连续进几针空白试剂如甲醇、乙腈等也还会有出峰吗？那出峰的浓度会不会慢慢变低的？如果会变低应该就是进样器部分的残留，如果保持不变那要考虑是否是溶剂污染。
原文由 dickwang2008 发表:
最近有一个项目，使用AB4000来做，但是在洗针液和空白洗针后，在化合物出峰位置处出现一峰，而且峰高跟LLOQ的响应值差不多。针对上述情况，如果你作为试验操作人员，那么会从哪些方面着手寻找到污染源，排除干扰？参与者奖之，帖子合理者重奖。
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我也遇到过，当时也很痛苦。当时怀疑过洗针液、也怀疑过提取溶剂、空白溶剂，但是都换新以后，有时空白样品中还会有。后来怀疑进样瓶有残留，就换了一次性的内插管，后来基本就好了。
反正用API4000，就要非常小心，特别容易就会污染。可能还是和安的1200
液相的自动进样器有关。现在我们正准备换CTC的自动进样器，用完了再来汇报。
从“在化合物出峰位置处出现一峰”这句话来看，我会重点检查进样系统，重点排查进样器、样品瓶、溶剂等相关项目。
如果保留时间和原化合物一致且质谱信号相同，进样系统肯定有问题——其他地方有没有问题再说
我们主要做定性，进样量有时候很大（相对于作代谢、农残等），但是自动进样器从来没有交叉污染过（刚开始也怕残留什么的，所以有机会我就按WASH清洗自动进样器，用了这么久确认没这样的必要，每次进样后自动清洗就没问题）。
A的自动进样器交叉污染和洗针设计有关系。
这种问题多半出现在
液相。
第一步：
液相断开，直接用蠕动泵进一个0.5min的流动相，看看本底高低，先排除质谱污染；
第二步：接上
液相，把柱子卸下来，换成二通，进流动相，看是否有峰，排除色谱柱或预柱的吸附；
第三步：就是解决
液相的问题了
原文由 dickwang2008 发表:
最近有一个项目，使用AB4000来做，但是在洗针液和空白洗针后，在化合物出峰位置处出现一峰，而且峰高跟LLOQ的响应值差不多。针对上述情况，如果你作为试验操作人员，那么会从哪些方面着手寻找到污染源，排除干扰？参与者奖之，帖子合理者重奖。
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我在
气相里遇到过残留，估计和液质差不多吧，应该可以用溶剂洗脱出来。
capinter 回复于：2009/1/6 12:55:35
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