所有提问
色谱 | 光谱 | 质谱 | 波谱 | 显微镜 | 物性测试 | 样品前处理 | 常用设备 | 食品检测 | 药物分析 | 环境监测 | 实验室建设/管理 | 认证认可 | 基础知识    更多>>
未解决的问题：146804
所有仪器问答：170766
我要提问
 您现在的位置：首页 > 仪器问答 > 色谱 > 气相色谱气相色谱论坛
共有 16 人回复了该问答求助！FID检测甲烷，偶尔出负峰是怎么回事啊？
 回复kromat发表于：2008/12/22 11:18:29悬赏金额：11积分 状态：已解决
我有几十个样品，主要是检测甲烷的，一般都很正常，但是偶尔出现负峰，是怎么回事啊？
出负峰的保留时间和甲烷的完全一致。
guohua 回复于：2008/12/24 10:35:12
原文由 kromat 发表:
原文由 guohua 发表:
怀疑你的载气有些不纯了，建议更换净化器，或者更换钢瓶。那两个峰怀疑是水出来的位置，只是怀疑。


非常感谢。
我的同一个气路上连接了4台色谱仪，其他工作和测试样品都正常。


是和这台色谱一样的条件和一样的样品吗，还有，色谱本身有没有带载气净化装置，我知道好多仪器都有的，是否需要更换了？
hzhhqt 回复于：2008/12/24 10:39:32
检测器OFF状态进样室内空气



检测器ON状态进样室内空气



如果在点火状态下，检测器OFF状态进样会出负峰；检测器ON状态进样出正峰。
只是一种猜测而已，仅供大家参考
peilun 回复于：2008/12/23 16:19:54
检测器老化，需要更换
ww_liu 回复于：2008/12/23 15:47:15
应该是样品中含有少量的水气引起的倒峰.你可以进微量的纯水来验证下。
helius 回复于：2008/12/23 14:12:05
从两张谱图来看，第一张基线向上略微漂移， 且有倒峰，而第二张无漂移，且1. 153处有一峰。
根据楼主所叙述样品中只有甲烷，第二张谱图则1.153峰为氧峰，为ECD监测器。而第一张谱图基线向上，有负峰，且无氧峰，要么是楼主接错监测器，要么可能是因为楼主柱子不够干净或者很少使用，需要把柱子再略微老化一下。建议炉温180度左右恒温30分钟试一试。
 回复  1# hzhhqt  回复于：2008/12/22 11:28:22
原文由 kromat 发表:
我有几十个样品，主要是检测甲烷的，一般都很正常，但是偶尔出现负峰，是怎么回事啊？
出负峰的保留时间和甲烷的完全一致。


请详细说一下分析条件，载气、色谱柱、样品气是什么中的以及浓度是多少等，你的载气有没有加纯化？会不会是本底过高？
扫一扫查看全部16条回复
高级回复快速回复【花三五分钟，帮别人解决一个问题，快乐自己一天！】
未解决问题