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共有 5 人回复了该问答做ICP-AES,土壤样品消解后用什么酸定容好?如何选择低标高标?
 回复sunny_ad发表于:2008/12/19 11:57:34悬赏金额:30积分 状态:已解决
我的空白是1%硝酸,标样是1%硝酸配的混标,土壤样品消解后,我查文献,有用稀盐酸定容的,有用稀硝酸定容的,我用哪种呢?为了基体匹配,应该用稀硝酸吧,定容后的稀硝酸浓度为1%好呢,还是参考其他文献?但至少应该在1%到10%之间吧,是这样吗?
  我要同时测定土样中Cr Cu Ni Zn Cd Pb,瓦里安的mpx仪器,这些一起测定可以吗?是否都用软件的推荐谱线呢?有没有土样或试剂或环境中中特别的干扰元素,而需要选择其他谱线的情况呢?请各位给指点。
  另外,我查过所属土壤亚类(山东半岛棕壤A层)的土壤背景值,是否可以参考那些值来估计土壤中的大致含量,进而来确定标准溶液的浓度呢?我想用空白,低标,高标三个点做标准曲线。低标高标用什么浓度合适呢?为了确保样品含量一定在工作曲线线性范围内,我想zn用10,50ppm,其他都用2,10ppm,合适吗?用1000ppm储备液直接配,不用逐级稀释,用移液枪配(但枪头国产,不太好,有时内壁有一丁点残留水珠,但我可以想别的办法排下去)可以吗?


  急用,谢谢各位指导。
peilun 回复于:2008/12/23 16:34:35
土壤中Cu,Zn,Pb,Cd,Ni,Fe,Mn,Cr 的HNO3-HF-HClO4分解法

称取1.000克左右样品,置于聚四氟乙烯杯中,加少量水润湿,加HNO310ml,盖好表皿,置电热板上分解一小时(温度不宜过高,开始50℃,半小时后升至100℃),待溶液透明,液面平稳后(否则,应补加HNO3继续分解),取下稍冷,加HClO45ml,逐渐升温至200℃冒浓厚白烟,残液剩0.5ml左右,取下冷却.再加HF酸5ml,去盖(用水冲盖),在120℃挥发除硅,蒸至近干,冷却.再加HClO41ml,继续加热至近干(但不要干凅),以除去HF.用1%HNO3定容至50ml.放置澄清后测量.
chemistryren 回复于:2008/12/19 12:27:44
原文由 sunny_ad 发表:
我的空白是1%硝酸,标样是1%硝酸配的混标,土壤样品消解后,我查文献,有用稀盐酸定容的,有用稀硝酸定容的,我用哪种呢?为了基体匹配,应该用稀硝酸吧,定容后的稀硝酸浓度为1%好呢,还是参考其他文献?但至少应该在1%到10%之间吧,是这样吗?
  我要同时测定土样中Cr Cu Ni Zn Cd Pb,瓦里安的mpx仪器,这些一起测定可以吗?是否都用软件的推荐谱线呢?有没有土样或试剂或环境中中特别的干扰元素,而需要选择其他谱线的情况呢?请各位给指点。
  另外,我查过所属土壤亚类(山东半岛棕壤A层)的土壤背景值,是否可以参考那些值来估计土壤中的大致含量,进而来确定标准溶液的浓度呢?我想用空白,低标,高标三个点做标准曲线。低标高标用什么浓度合适呢?为了确保样品含量一定在工作曲线线性范围内,我想zn用10,50ppm,其他都用2,10ppm,合适吗?用1000ppm储备液直接配,不用逐级稀释,用移液枪配(但枪头国产,不太好,有时内壁有一丁点残留水珠,但我可以想别的办法排下去)可以吗?


  急用,谢谢各位指导。

我不知道你那里的样品含量确切多少...但可以给你一个参考..
我这里的土壤中铜,锌,镍,铬,铅含量大多数低于100mg/kg,镉一般在0.1-1mg/kg范围.我是微波消解,称样0.3-0.5克,加硝酸6毫升,氢氟酸3毫升,,消解完赶酸时加1毫升高氯酸.蒸到近干,拿下..配成1%硝酸基质的溶液,定容体积为50毫升..上ICP做,(镉只能用石墨炉做,其他元素都用ICP)配的标线范围是50PPB-2PPM.镉的范围是0.2-2PPB.一般样品均在范围内..其实只要你估算下,应该不难算出需要配的标线浓度范围...
lilongfei14 回复于:2008/12/26 20:15:35
用王水溶样,用水定溶,溶完样以后在机器上看一下样品的信号强度,就知道用多大浓度的样品
shaweinan 回复于:2008/12/19 21:00:49
原文由 sunny_ad 发表:
  我的空白是1%硝酸,标样是1%硝酸配的混标,土壤样品消解后,我查文献,有用稀盐酸定容的,有用稀硝酸定容的,我用哪种呢?为了基体匹配,应该用稀硝酸吧,定容后的稀硝酸浓度为1%好呢,还是参考其他文献?但至少应该在1%到10%之间吧,是这样吗?
  我要同时测定土样中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn,瓦里安的mpx仪器,这些一起测定可以吗?是否都用软件的推荐谱线呢?有没有土样或试剂或环境中中特别的干扰元素,而需要选择其他谱线的情况呢?请各位给指点。
  另外,我查过所属土壤亚类(山东半岛棕壤A层)的土壤背景值,是否可以参考那些值来估计土壤中的大致含量,进而来确定标准溶液的浓度呢?我想用空白,低标,高标三个点做标准曲线。低标高标用什么浓度合适呢?为了确保样品含量一定在工作曲线线性范围内,我想Zn用10,50ppm,其他都用2,10ppm,合适吗?用1000ppm储备液直接配,不用逐级稀释,用移液枪配(但枪头国产,不太好,有时内壁有一丁点残留水珠,但我可以想别的办法排下去)可以吗?

  急用,谢谢各位指导。


  既然你的空白是1%硝酸,标样也是1%硝酸,那土壤样品消解后的溶液介质最好也是1%的硝酸。土样中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn应该可以同时测,是否存在干扰要看各元素的含量和样品基体情况。这些元素的大致含量无须估计,先测一下就基本上可以了解了。
 回复  1# chemistryren  回复于:2008/12/19 12:27:44
原文由 sunny_ad 发表:
我的空白是1%硝酸,标样是1%硝酸配的混标,土壤样品消解后,我查文献,有用稀盐酸定容的,有用稀硝酸定容的,我用哪种呢?为了基体匹配,应该用稀硝酸吧,定容后的稀硝酸浓度为1%好呢,还是参考其他文献?但至少应该在1%到10%之间吧,是这样吗?
  我要同时测定土样中Cr Cu Ni Zn Cd Pb,瓦里安的mpx仪器,这些一起测定可以吗?是否都用软件的推荐谱线呢?有没有土样或试剂或环境中中特别的干扰元素,而需要选择其他谱线的情况呢?请各位给指点。
  另外,我查过所属土壤亚类(山东半岛棕壤A层)的土壤背景值,是否可以参考那些值来估计土壤中的大致含量,进而来确定标准溶液的浓度呢?我想用空白,低标,高标三个点做标准曲线。低标高标用什么浓度合适呢?为了确保样品含量一定在工作曲线线性范围内,我想zn用10,50ppm,其他都用2,10ppm,合适吗?用1000ppm储备液直接配,不用逐级稀释,用移液枪配(但枪头国产,不太好,有时内壁有一丁点残留水珠,但我可以想别的办法排下去)可以吗?


  急用,谢谢各位指导。

我不知道你那里的样品含量确切多少...但可以给你一个参考..
我这里的土壤中铜,锌,镍,铬,铅含量大多数低于100mg/kg,镉一般在0.1-1mg/kg范围.我是微波消解,称样0.3-0.5克,加硝酸6毫升,氢氟酸3毫升,,消解完赶酸时加1毫升高氯酸.蒸到近干,拿下..配成1%硝酸基质的溶液,定容体积为50毫升..上ICP做,(镉只能用石墨炉做,其他元素都用ICP)配的标线范围是50PPB-2PPM.镉的范围是0.2-2PPB.一般样品均在范围内..其实只要你估算下,应该不难算出需要配的标线浓度范围...
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