【讨论】图谱来找茬(第四季)----钝峰解析（年底最后一期）_液相色谱_色谱_仪器问答_仪器信息网

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回复03yx2发表于：2008/12/18 12:52:28悬赏金额：200积分状态：已解决

图谱来找茬(第四季)
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请您来解析:
1.产生钝峰的原因有哪些？

2.怎样避免钝峰，有何措施？

3.图中除了钝峰，还有随着保留时间的延长，基线上飘。有什么办法可以减少漂移？
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图谱如下:

上图为钝峰图谱，下图为正常状态下的图谱，条件一样【梯度洗脱，甲醇：酸水（乙酸），298NM，ODS柱】

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【附录】凡参与活动者，必有重奖
活动截止：2008年12月31日

wangzijin 回复于：2008/12/18 16:36:02

原文由 q313327118 发表:
鄙人拙见：肯定跟柱子是没有多大关系的，因为保留时间几乎是完全一致的。
现在需考虑的问题可能是检测器的问题，比如紫外灯的能量，波长的准确度与精密度需坐下验证。

如果是检测器波长不准，那么峰型应该是很好看的对称的形状，但是图谱里面不是这样

wuyinghao 回复于：2008/12/20 10:10:35

解决基线漂移的办法是将液相条件稳定.如柱温,压力等.

wei_wei_1983 回复于：2008/12/20 22:50:47

与吸收度相关的飘移可通过“吸收匹配”来消除（即在A溶剂中加入uv吸收化合物，以增加A溶剂的吸收，使与B溶剂相等）

sjf710321 回复于：2008/12/23 17:15:15

补充一点,改善基线漂移可移考虑在甲醇相也适当加酸

kjh_012 回复于：2008/12/28 16:43:45

原文由 leicsu 发表:
保留时间完全一致，峰高大约降低一半，但峰宽增大。
这个问题与柱温、流动相、梯度条件等变化无关，进样量也不可能过载，体积过载也几乎不可能，因为搂主在做“重复性”试验。

柱效和检测器的采样频率会影响峰形，从做样的时间来看正常峰是12-8做的，出现顿峰是12-17，故极有可能是柱子用了一阵后柱效降低造成的。

学习了，我觉得楼上的意见更重要，柱子和采样频率以及进样量可能是主要原因

1# hzhhqt 回复于：2008/12/18 13:10:04

造成漂移的原因是电源电压不稳；温度及流动相流速的缓慢变化；固定相从柱中冲刷下来；更换的新溶剂在柱中尚未达到平衡等
通过加电源稳压器和接地措施、温度精确控制、恒压恒流装置来改善

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