回复aiyishen发表于：2008/12/13 12:26:17悬赏金额：
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已解决
ESS-4土壤标样 参照GB/T 17141方法测镉,结果偏高
标样Cd浓度是0.083mg/kg, 可是我做出来Cd浓度是0.5-0.8mg/kg,高了7-10倍
我消解是加硝酸、氢氟酸、高氯酸（没加盐酸，预消解也用硝酸），就加了一次高氯酸，
温控电热板始终控制在150度以下，全过程聚四氟乙烯坩埚几乎一直加盖，只是到我消解最后阶段白烟较少才开盖，
（因为有其他事情，消解了好几天，但是一直加盖)
消解最后成绿色透明粘稠状（绿色更多一点，黄色很淡很淡），但还能流动，可能还剩约0.5毫升液体，
放置稍冷后，绿色消褪，成灰白透明液体
最后用1%硝酸溶液定容(定容前能看出两种液体不同，摇晃后就肉眼目视混匀了，成灰白透明液体），定容到50毫升
我用瓦里安AA240Z石墨炉:
升温程序：用仪器测Cd默认的
Zeem扣背景0.8T
使用磷酸氢二铵做基体改进剂
使用配比为: 2微升改进剂/15微升样品(或全程空白)
波长228.8nm
我用石墨炉做铅结果还算接近标准值
我用瓦里安的AA240Z石墨炉和ICP-OES做Cd都偏高7-10倍
该样品我用ICP测试其他金属结果是：
铜锌镍加标回收偏低(在消解前分别加的Cu单标Zn单标Ni单标,铅镉没做加标)
盼各位大大提供原因分析
不知道楼主问题找到原因了没。找到了赶快来传授下经验吧，顺便把帖给结了。
1、你先回测一下你的标准样品，就是做完标准曲线后，比如是0.083的话，你看测定结果偏差大不，如果不大，那就是标准曲线没问题，
2、看的基本匹配不。这个也影响比较大
3、就是看一下试剂空白，就是所有的所有试剂。看有没有有含镉的试剂。
4、看有没有干扰峰。
从这几点取查原因。应该很快就找到答案了。
LZ的这个问题在我实验室也遇到过，我也正在该研究中。
我做过一次ESS-4，结果是符合标称值的，估计你的样品可能是被污染啦，你可以分析一下污染的可能性，加以排除
原文由 tome-zhao 发表:
从你的描述来看，我认为你的消解有问题，
你的高氯酸，氢氟酸没有赶尽，酸度太大了。 |
我也同意这个观点！
chemistryren 回复于：2009/1/23 21:00:48
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